混入食用油中的煤制油该如何检测？
时间：2024-07-12 阅读：172
近期有媒体曝光，运输过煤制油等化工液体的罐车，不经清洗直接灌装食用油！此事件引发了大量讨论，也为食品安全敲响了警钟。那么，如果食用油中混入了煤制油，应当如何检测呢？
《GB/T 37514-2019 动植物油脂 矿物油的检测》作为现行的国标，采用皂化法和氧化铝薄层色谱法对动植物油脂中的矿物油成分做定性检测，最低检出限分别为0.5%和0.3%。那么如何进行定量检测呢？
动植物油脂中的矿物油经皂化除去油脂，分别以氧化铝净化除去固有烷烃、环氧化除去固有烯烃干扰，随后以液相色谱-气相色谱联用仪（配备氢火焰离子化检测器）分离和测定，内标法定量。
试剂种类：
a.二氯甲烷-正己烷混合溶剂（30+70，体积比）
b.间氯过氧苯甲酸溶液（200 g/L）
c.硫代硫酸钠溶液（100 g/L）
d.氢氧化钾溶液（3.0 mol/L）
e.正己烷-乙醇混合溶剂（50+50，体积比）
试剂配制Tips:
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BRAND有机型瓶口分液器Dispensette®S ORG，适用于二氯甲烷、正己烷和乙醇的分液，在保证精度的同时提高实验效率;
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BRAND透明和棕色容量瓶，精准定容;
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BRAND 电动移液管助吸器配合玻璃移液管，操作更快捷。
4测定：将待测样注入液相色谱-气相色谱联用仪，在参照条件下进行测定，得到饱和烃和芳香烃矿物油的色谱图，分别以环己基环己烷和1,3,5-三叔丁基苯为内标物计算饱和烃和芳香烃矿物油的含量。
皂化操作Tips:
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BRAND外置活塞移液器Transferpettor，更适合油脂类高粘度液体的移取，耐受粘度可达140000mm2/s。
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BRAND 通用型瓶口分液器Dispensette®S，适用于氢氧化钾溶液的精准分液。
减压蒸馏Tips——旋转蒸发搭档PC 3001
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自动蒸发，压力按需自适应调节;
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安静无声地运行;
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极大的降低能耗;
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极少的维护需求;
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有效缩短过程时间;
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过程和数据可保存和重复;
矿物油的气相色谱图呈现 UCM 鼓包峰形状。通常，饱和烃和芳烃矿物油应在相同的保留时间段出现。计算矿物油的峰面积时，首先积分计算UCM 鼓包峰及其上端尖峰的总面积 A1。
然后，积分计算 UCM 鼓包峰的上端尖峰的总面积A2。
上述两次计算的积分面积相减即得到矿物油的峰面积（Ai）：
Ai = A1 − A2
试样中饱和烃或芳香烃矿物油的含量以 Xi 计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按照（2）式计算：
式中：
Xi ——试样中饱和烃或芳香烃矿物油的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
Ai ——试样中饱和烃或芳香烃矿物油的峰面积；
AIS ——内标物的峰面积；
mIS ——内标物的质量，单位为毫克（mg）；
mi ——试样的质量，单位为克（g）；
计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，保留到小数点后两位。
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参考标准：
[1] 粮油检验 动植物油脂中饱和烃和芳香烃矿物油的测定 征求意见稿
[2] GB/T 37514-2019 动植物油脂 矿物油的检测