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纤维测定仪仪器操作总则

时间:2017-02-27      阅读:1330

纤维素测定仪是通过酸碱水解、冲洗、过滤过程测定纤维含量的分析仪器。仪器实现自动添加溶

剂,自动预热等功能,采用热效率高的红外管加热,高精度的浸提及过滤装置,确保了实验的性。高分辨率的彩色液晶显示屏,实时显示温度时间,清晰简洁易操作控制,完备的操作和安全系统尽显海能人性化智慧。纤维素测定仪适用于植物、饲料、食品及其其它农副产品中纤维的测定以及洗涤纤维、纤维素、半纤维素、木质素和其它相关参数测试,其结果符合GB/T5515、GB/T6434的规定。

它的原理及主要用途是:

依据目前常用的酸碱消煮法消煮样品,并进行重量测定来得到试样的纤维含量的仪器。采用浓度准确的酸和碱,在特定条件下消煮样品,再用乙醇除去可溶物质,经高温灼烧后扣除矿物质的量,所含量称粗纤维。它不是一个确切的化学实体,只是在*强制规定的条件下测出的概略成份,其中以纤维素为主,还有少量半纤维素和木质素。适用于对各种粮食,饲料等的粗纤维含量测定,测试结果符合国标GB/T5515、GB/T6434的规定。该系统主用于抽提谷物、食品、饲料等中的粗纤维、酸性和中性洗涤纤维、纤维素、半纤维素、木质素等,检测食品中的总体、可溶、不溶膳食纤维。其具体特点为:粗纤维测定仪测试样品数3 个/次,样品量0.5-3.0 克,重现性< ±1,采用气泵反吹技术加速实验进程,所有浸提过程可通过自动放置阀操作,每个样品可单独操作,实验结果符合AOAC、AACC、EPA、DIN、ISO、APHA 等标准;膳食纤维测定仪测试样品数6 个/次,样品量0.5-3.0 克,每个样品可单独处理,内置蠕动泵,抽真空过滤,真空度可调,可气体反吹,加速洗涤,含循环恒温水浴,高精度温度控制,6 位磁力搅拌装置,电子计时报警。附注:该设备现配有进口坩埚30 个;在进行粗纤维抽提时,脂肪含量大于1%的样品的前处理需另选配(COEX 冷浸提装置,暂未配)。

相关的技术指标:

1、 测定对象:各种饲料、粮食、谷物、食品及其他需测定纤维含量的农副产品;

2、 测试样品数:6个/次;

3、 重复性误差:

纤维含量在10%以下,值误差≤0.4;

 纤维含量在10%以上,相对误差≤4%;

4、 测定时间:在仪器上所需约90min(包括酸30分、碱30分,抽滤和洗涤约30分);

5、 电源:AC220V/50HZ;

6、 功率:3.3KVA;

7、 体积:540×450×670mm3;

8、重量:28kg。

操作步骤及注意事项:

  一、纤维测定仪安全规则

  1. 工作中,使用的容器和样品必须和仪器的温度(约100度)相一致;

  2. 维护及清洗前请拔掉电源插座,且红外加热管和坩埚等容器都必须是冷却的,可用湿布和难燃非腐 蚀性的清洗剂来清洗。

  二、纤维测定仪样品处理

  1. 将需要测定的样品磨粉碎至40-60目,过筛,烘干至恒重;

  2. 若样品必须在新鲜状态下测量(即在含水状态下),则必须在同样条件下测量一个不含水的干样,以确定里面的水含量;

  3. 如果样品脂肪含量*过5-10%,则以25ml每克样品的量,用石油醚进行脱脂处理(蒸发残留物不*过1g/100ml)。

  三、纤维测定仪仪器操作总则

  1. 将坩埚烘干至恒重,记录其重量至小数点后四位;

  2. 将烘干至恒重的样品放入上述坩埚,记录其重量至小数点后四位;

  3. 上述两项相减,计算样品重量;

  4. 将仪器下方的三通阀(即单元控制旋钮)旋至CLOSED;

  5. 将装有样品的坩埚水平准确放入仪器内,对齐(用坩埚夹取/放坩埚时,先把虎口张至足够大,且一定要夹在其中部靠上位置,否则极易把坩埚带翻或打破,要耐心缓慢操作);

  6. 缓慢下压手柄,使消解管压紧坩埚(下压杆下压并外拔来固定,内推放开;下压时一定要先看坩埚有没放直,上抬时动作一定要慢,否则极易把坩埚带翻);

  7. 接通电源及冷凝水(打开水);

  8. 通过时间按钮设定酸解(或碱解)时间;

  9. 将配好的酸液(或碱液)(此处刚开始,由于设备为冷的,故为保持温度一致,以防反应管因温差而破裂,故不用预热,以后再行进换液,则都需提前预热)从仪器顶部加入消解管内;

  10. 设定加热挡位(一般选择加热至液体沸腾即可);

  11. 酸解(或碱解)完成后,即时间用完后,关闭红外加热;

  12. 等液体冷至不再沸腾,将三通阀旋至VACUUM档,打开蠕动泵,进行排液(若液体排空非常缓慢,可关闭蠕动泵,将三通阀旋至PRESSURE档,打开反吹泵,进行反吹,然后再将三通阀旋至VACUUM档,打开蠕动泵进行排液,反复操作,直至液体排空);

  13. 液体排空后,将三通阀旋至CLOSED档,此时按实验方案加入已经预热好的水溶液进行清洗,而后排空,反复操作此步骤,直至PH值为中性;

  14. 液体排空后,将三通阀旋至CLOSED档,此时按实验方案加入已经预热的碱液(或酸液)进行碱解(或酸解)(此处与前方酸解相呼应,即若前面**行酸解,此处则进行碱解,反之亦然),重复步骤8-13;

  15. 按实验方案进行后续处理,较为后用热水清洗仪器,清洗完毕后,关好冷却水,关闭电源;

  16. 较为后按实验方案处理数据,计算结果。

  17. 备注:使用该设备测定不同组分,请查阅具体的方法,目前该设备已备有以下方法,如有需要可向设备管理员处寻求帮助:

  a) 粗纤维检测法(Weende法,AOAC);

  b) 氧化硅的测定;

  c) 酸性洗涤木质素的测定;

  d) 酸性洗涤纤维的测定;

  e) 高锰酸钾法测定木质素和植物纤维素;

  f) 中性洗涤纤维的测定等。

  四、纤维测定仪实验注意事项

  1. 称量过程一定要准确(关好天平挡门),不要用手拿坩埚,用夹子拿取;

  2. 在第二次及以后的步骤中向仪器内部加入液体时,必须保证液体是热的,避免因为温度的差异造成仪器下班管的炸裂;

  3. 仪器清洗不要用洗衣粉,洗洁净之类的溶剂,选用热水进行清洗,如果确实清洗不净,则可用少量的溶剂进行清洗;

  4. 在酸解(或碱解)完成后,排液时应缓慢进行,防止漂浮的样品粘附到消解管壁上,如果样品粘附的比较牢固,无法用水清洗,可用软毛刷从底部轻轻刷掉;

  5. 石英坩埚轻拿轻放,避免磕碎,碰碎,摔碎等;

6. 若坩埚长时间使用时有明显堵塞,可烘干后放至马炥炉在500度左右进行灼烧1-2小时,冷却后再进行清洗;

性能特点

**的红外加热方式具有高的加热效率和良好的控制性能

  进口抽滤泵,高耐酸碱性,稳定性好,寿命长

  高精度酸碱洗滤装置确保样品无损

  酸碱蒸馏水三路预加热可分别控制,消化加热单独控制,更便于调节设置

  试剂预热、添加,样品抽滤、反冲等功能全部电气自动化设计

  可同时处理六个样品,样品消化时间可以设定

  稳定、快速、安全的全自动过滤反冲功能,有效防止样品堵塞

  5.7寸高分辨率真彩显示屏,实时显示实验状态,智能人机对话功能

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