使用硫化物气相色谱仪时有什么要领?
时间:2023-10-23 阅读:206
硫化物气相色谱仪该系统环境样品先经过在线除水装置除去其中的水份,再吸附到低温冷阱复合吸附管中,然后吸附管闪蒸快速升温至250℃解吸,进样,载气带着热解析出来的气体样品进入预柱分离,待目标化合物进入分析柱中后,切换阀,载气将高沸点化合物从预柱中反吹出去,目标化合物在分析柱中继续分离通过火焰光度检测器FPD检测得到。
硫化物气相色谱仪是主要检测含硫化物的仪器。其原理是硫化物在富氢火焰中燃烧裂解生成一定数量的硫分子,并且能在该火焰条件下发出394mm特征光谱,经干涉滤光片除去其他波长的光线后,用光电倍增管把光信号转化成电信号并加以放大,进行测量。硫分析仪特别适用于硫化物(二氧化硫、硫化氢、总硫)的痕量检测,在天然气.水煤气.精苯.甲醇等项目中已得到广泛应用。
以下是使用硫化物气相色谱仪时的注意事项:
1、样品准备:确保样品经过适当的前处理步骤,如提取、浓缩或洗脱,以便在气相色谱仪中进行分析。
2、仪器校准:在开始实验之前,应对仪器进行校准。校准包括调整进样量、温度、流速等参数,以确保可靠的分析结果。
3、柱选择:选择适当的色谱柱来分离和分析硫化物化合物。常见的柱材料包括聚酯、聚醚、硅胶等。柱的长度、内径和填充物也需要根据样品特性选择。
4、温度控制:通过控制色谱柱的温度,可以实现对硫化物化合物的分离和定量分析。确保色谱柱和其他部件的温度稳定,并遵循制造商的建议操作温度范围。
5、进样技术:选择适当的进样技术,如液相进样、气相进样或固相微萃取等。确保进样量和进样方式与样品类型和浓度相匹配。
6、检测器选择:常用的硫化物检测器包括火焰光度检测器(FPD)、电子捕获检测器(ECD)和荧光检测器。根据需要选择最合适的检测器,并进行相应的参数设置。
7、环境控制:保持实验室环境干燥、洁净,以避免杂质对分析结果的干扰。防止空气中的水分、油脂等污染物进入仪器系统。
8、数据处理:使用适当的数据处理软件对得到的色谱图进行解析和定量分析。确保正确设置峰面积测量方法、校正曲线等参数。
9、维护保养:定期清洁和维护色谱柱、进样系统、检测器和其他关键部件,以确保仪器的稳定性和可靠性。