塑化剂气质联用仪在各方面中的注意事项
时间:2024-07-18 阅读:136
塑化剂气质联用仪,简称GC-MS联用仪,是一种将气相色谱仪和质谱仪通过接口组件进行连接的高分析设备。这种联用技术结合了气相色谱仪的高效分离能力和质谱仪的高灵敏度、高准确性定性定量分析能力,成为复杂有机化合物分析的有力工具。
塑化剂气质联用仪的注意事项:
1、设备安装
环境要求:实验室温度应保持在20-27℃,相对湿度<80%;工作台长2.5米,宽0.8米,承重大于120公斤,离墙距离0.3米以上。
电源要求:单相交流220V,频率50-60Hz,功率大于6千瓦,并需单独接地。建议配备稳压电源和停电保护开关。
气体要求:配置高纯氦气和甲烷气,纯度均需>99.999%。使用钢瓶气时,必须配备减压阀并试漏。
2、样品处理
样品制备:样品需经过充分的搅拌、溶解和过滤,以消除杂质影响。特别是含油脂试样,需通过凝胶渗透色谱装置净化。
浓度控制:注意样品浓度范围,避免过高或过低导致检测结果失真。
3、进样操作
进样控制:严格控制进样速度、压力和温度,保证样品充分汽化进入色谱柱。定期清洗进样口和针头,防止残留物影响结果。
色谱柱选择:根据样品性质和目标分析物特点选择合适的色谱柱,定期更换以保持良好分离性能。
4、质谱条件优化
参数调整:根据样品特性调整离子源温度、电子能量和扫描速度等参数,定期校准质谱以保证其准确性和稳定性。
检测模式:采用特征选择离子检测(SIM)模式以提高分析的专一性和可靠性。
5、数据处理与分析
数据预处理:进行基线校正、峰识别和定量操作,消除影响因素。
定性定量方法:采用标准曲线法、外标法等合适的方法对目标分析物进行分析。