罗氏泡沫仪应该怎么样正确操作
时间:2014-05-15 阅读:3941
2152罗氏泡沫仪使用说明:
本标准参照采用标准ISO 696-1975《表面活性剂——发泡力的测定——改进
Ross-Miles法》。
本标准规定的方法使有可能检验表面活性剂的特征之一,这对于估价其可能的用途是重要的。
本方法明确规定的限定条件不需要与实际使用条件相符。因而,所得结果不需要提供关于在实际使用条件下产品性能的资料。因此本发法的应用和所得之结果的评价必须取决于探讨的目标。尤其本方法应用于低发泡力的产品会导致没有实际意义的结果。
1 主题内容与适用范围
本标准规定了一种测量表面活性剂发泡力的方法。
本标准适用于所有表面活性剂。然而测量易于水解的表面活性剂溶液的发泡力,不能给出可靠的结果,因为水解物聚集在液膜中,并影响泡沫的持久性。
本标准不适用于非常稀的表面活性剂溶液发泡力的测量,例如含有表面活性剂的河水。
注:液膜中持久性对存在的不溶物粒子非常敏感,对基于表面活性剂的组成物,其溶液很少是*的,因此用这种方法测量其发泡力应当特别注意。
2 引用标准
GB 5327 表面活性剂 名词术语
GB 7457 肥皂中总碱量和总脂肪物含量的测定
GB/T 13173.1 洗涤剂样品分样方法
QB/T 1325 洗涤剂试验用已知钙硬度水的制备
3 术语
3.1 发泡力:见GB5327.
3.2 泡沫:见GB5327.
4 原理
使500ml表面活性剂溶液从450mm高度流到相同溶液的溶液表面之后,测量得到的泡沫体积。
- 仪器
普通实验室仪器和:
5.1.1仪器的清洗
*清洗仪器是试验成功的关键。
试验前如有可能,将所有玻璃器皿与铬酸硫酸混合液接触guo夜,铬酸硫酸混合液的配制是在搅拌下将浓硫酸(p20=1.83g/mL)加入到等体积的重铬酸钾饱和溶液中。首先用水冲洗至没有酸,然后用少量的待测溶液冲洗。
将安装管和计量管组件在yi醇和三氯乙烯的共沸混合物蒸气中保持30min,然后用少量待测溶液冲洗。
对同一产品相继间的测量,用待测溶液简单冲洗仪器即可,如需要除去残留在量筒中的泡沫时,不管用什么方法来完成,随后用待测溶液冲洗。
5.2 刻度量筒,容量500mL.
5.3 容量瓶:容量1000mL.
5.4 恒温水浴,带有循环水泵,可控制水温于50±0.5℃。
- 取样
表面活性剂的样品按照GB/T13173.1中规定的程序制备和贮存,块状样品按照GB 7457中规定的样品制备方法制备和贮存。
- 试验溶液的配制
用试验样品,按物料的工作浓度或其产品标准中规定的试验浓度配制溶液。
稀释用水可以用由鼓泡法被空气饱和的蒸馏水或用3 mmol/L钙离子(Ca²+)硬水,硬水按QB/T 1325的规定配制。
配制溶液先调浆,然后用所选择的预热至50℃的水溶解。必须很缓慢地混合,以防止泡沫形成。不搅拌,保持溶液于50±0.5℃,直至试验进行。
在测量时溶液的时效,应不少于30min,不大于2h。
处上述规定条件(例如水的硬度,温度)以外,可以选择其他条件,单要写入试验报告。
- 程序
8.1 仪器的安装
用橡皮管将恒温水浴的出水管和回水管分别连接至夹套量筒(5.1.1.3)夹套的进水管(下)和出水管(上),调节恒温水浴温度至50±0.5℃。
装置带有计量管(5.1.1.2)的分液漏斗(5.1.1.1),调节支架(5.1.1.4),使量筒的轴线和计量管的轴线相吻合,并使计量管的下端位于量筒内50mL,溶液的水平面上450mm标线处。
8.2 灌装仪器
将按第7章叙述配制的溶液沿着内壁倒入夹套量筒(5.1.1.3)至50mL标线,不使在表面形成泡沫。这也可用下面灌装分液漏斗的曲颈漏斗来灌装。
*次测量时,将部分试液灌入分液漏斗至150mm刻度处。为此,将计量管的下端侵入保持50±0.5℃的盛于小烧杯中的一份试液内,并用链接到分液漏斗顶部的适当抽气器吸引液体,这是避免在旋塞孔形成气泡的zui可靠方法。将小烧杯保持在分液漏斗下面,直到测量进行。
为了完成灌装,用500mL刻度量筒(5.2)量取500mL保持在50±0.5℃的试液倒入分液漏斗缓慢进行此操作,以免生成泡沫。这可用一曲颈漏斗,使曲颈的末端贴在分液漏斗的内壁上来达到。为了随后的测量,将分液漏斗放空至旋塞上面10~20mm的高度。将盛满保持在50±0.5℃的试验溶液的烧杯,如以前那样放在分液漏斗下面,用试验溶液灌装分液漏斗至150mm刻度处,然后,如上所述倒入500mL保持在50±0.5℃的试验溶液。
注:在前次灌装试验后,不让分液漏斗*放空也可达到灌装至150mm刻度处,但这个简单方法对避免气泡保证性不大。
- 测量
使溶液不断地流下,直到水平面降至150mm刻度处,记录流出时间。流出时间与观测的流出时间算术平均值之差大于5%的所有测量应予忽略,异常的长时间表明在计量管或旋塞中有空气泡存在。在液流停止后30s、3min和5min,测量泡沫体积(仅仅泡沫)。
如果泡沫的上面中心处有低洼,按中心和边缘之间的算术平均值记录读数。
进行重复测量,每次按第7章所述配制新鲜溶液,取得至少3次误差在允许范围的结果。
- 结果表示
以所行程单泡沫在液流停止后30s、3min和5min时的毫升数来表示结果,必要时可绘制相应的曲线。以重复测定结果的算术平均值作为zui后结果。重复测定结果之间的差值应不超过15mL.
- 试验报告
试验报告应包括下列项目:
- *鉴别样品所需要的所有资料;
- 试验溶液的浓度,以每升中表面活性剂的克数表示;
- 如果试验时的温度与建业的不同,应注明温度(℃);
注:表示不同产品的发泡力和温度之间的关系曲线,在斜率上和总的形状上可能有很大的变化。所以单根据发泡力,不能进行几种表面活性剂的比较,除非制定这种曲线或者至少给出曲线上的三个点。
- 如果实际用水的硬度与建议的不同,应注明所用水的硬度,以每升中钙离子(Ca²+)
的毫摩尔表示;
- 结果和所用的表示方法;
- 所用的方法的参考资料;
- 本标准未包括的或任选的所有操作细节,以及会影响结果的其他因素。