黄芪甲苷的分析
时间：2015-11-04 阅读：415
一．样品制备：
对照品溶液的制备：取 黄芪甲苷 对照品适量，精密称定，加 甲醇 制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备：取中粉约4g，精密称定，置具索氏提取器中，加甲醇40ml，冷浸12小时，再加甲醇适量，加热回流4小时，提取液回收溶剂并浓缩至干，残渣加水10ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次40ml，合并正丁醇液，用氨试液充分洗涤2次，每次40ml，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加水5ml使溶解，放冷，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为1.5cm，柱高为12cm），以水50ml洗脱，弃去水液，再用40%乙醇洗脱，弃去洗脱液，继用70%乙醇80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中 加甲醇至刻度，摇匀，即得。
二．分析条件：
| 仪器:岛津LC-20AT | （天津谱祥科技岛津一级代理商，主要批发岛津色谱柱、 *出售进口蒸发光检测器 ,） 色谱柱:Inertsil ODS-3 5μm 4.6×250mm |
| 流速:1.0 ml/min | 柱温:室温 |
| 检测器:ELSD-LT II | 流动相及比例:乙腈-水（65:35） |
| 进样量:10μL | 进样浓度：0.5mg/mL |
三．对照品及样品图谱：
对照品图
样品图谱
四．结论：
理论板数按黄芪甲苷峰计算为9729 .417，远大于药典规定4000标准。