蒸发光散射检测器资料
时间:2016-05-10 阅读:2543
蒸发光散射检测器
蒸发光散射检测器(EvaporativeLight-scatteringDetector)是通用型检测器,可以检测没有紫外吸收的有机物质,如人参皂苷、黄芪甲苷等。
蒸发光散射检测器基本信息
中文名称
蒸发光散射检测器
外文名称
EvaporativeLight-scatteringDetector
作 用
检测没有紫外吸收的有机物质
类 属
通用型检测器
蒸发光散射检测器简介
蒸发光散射检测器(Evaporative light Scattering Detector, ELSD)已经开发生产15年,但是对于许多色谱工作者来说,它仍是一个新产品。*台ELSD是由澳大利亚的Union Carbide研究实验室的科学家研制开发的,并在八十年代初转化为商品,八十年代以激光为光源的第二代ELSD面世。此后,通过不断设计提高了ELSD的操作性能。现在ELSD越来越多的作为通用型检测器用于液相色谱、超临界色谱(SFC)和逆流色谱中。ELSDzui大的*性在于能检测不含发色团的化合物,如:碳水化合物、脂类、聚合物、未衍生脂肪酸和氨基酸、表面活性剂、药物,并在没有标准品和化合物结构参数未知的情况下检测未知化合物 。
蒸发光散射检测器检测的*性
ELSD的通用检测方法消除了常见于传统HPLC检测方法中的难点,不同于紫外和荧光检测器,ELSD的响应不依赖于样品的光学特性,任何挥发性低于流动相的样品均能被检测,不受其官能团的影响。ELSD的响应值与样品的质量成正比,因而能用于测定样品的纯度或者检测未知物。示差检测器(RI)也可以说是一种通用型检测器,但它灵敏度低,并与梯度脱洗不相容。质谱是另一种通用型检测器,但它的昂贵费用和操作复杂性限制了它的应用。
ELSD的*检测方法,对于它的多种用途和高性能至为关键。
蒸发光散射检测器检测步骤
ELSD检测只要分为三个步骤:(1)用惰性气体雾化脱洗液(2)蒸发光散射检测器流动相在加热管(漂移管)中蒸发(3)样品颗粒散射光后得到检测。
蒸发光散射检测器是一种通用型的检测器,可检测挥发性低于流动相的任何样品,而不需要样品含有发色基团。蒸发光散射检测器灵敏度比示差折光检测器高,对温度变化不敏感,基线稳定,适合与梯度洗脱液相色谱联用。
蒸发光散射检测器已被广泛应用于碳水化合物、类脂、脂肪酸和氨基酸、药物以及聚合物等的检测。
蒸发光散射检测器主要优势
1) 可检测挥发性低于流动相的任何样品;
2) 流动相低温雾化和蒸发,对热不稳定和挥发性化合物亦有较高灵敏度;
3) 广泛的梯度和溶剂兼容性,无溶剂峰干扰;
4) 辅助载气提高了检测灵敏度,保持检测池内的
清洁,避免污染;
5) 高精度雾化和蒸发温度控制,保证高精度检测;
6) 可与任何HPLC系统连接。
ELSD与几种常用的检测器之间的对比
ELSD UV RID MS
应用范围 通用 有光吸收的化合物 通用 通用
响应 质量相关 化学相关 折光度相关 质量相关
灵敏度 高 高 低 高
未知物检测 能 不能 能 能
流动相影响/梯度 不影响 本底影响 影响 不影响
基线稳定性 好 较好 差 好
蒸发光散射检测器主要缺点
1.和液相色谱连接时需要信号转换,如:和安捷伦液相相配时需要一个数模转换器(35900E)
2.价格昂贵
3.使用不便,需要配置高压氮气或空气,且实验中产生废气有害。
蒸发光散射检测器工作原理
蒸发光散射检测器工作原理示意图蒸发光散射检测器的*检测原理为,首先将柱洗脱液雾化形成气溶胶,然后在加热的漂移管中将溶剂蒸发,zui后余下的不挥发性溶质颗粒在光散射检测池中得到检测。
1、雾化:
液体流动相在载气压力的作用下在雾化室内转变成细小的液滴,从而使溶剂更易于蒸发。液滴的大小和均匀性是保证检测器的灵敏度和重复性的重要因素。
蒸发光散射检测器,通过对气压和温度的控制,确保在雾化室内形成一个较窄的液滴尺寸分布,使液滴蒸发所需要的温度大大降低。
2、蒸发:
载气把液滴从雾化室运送到漂移管进行蒸发。在漂移管中,溶剂被除去,留下微粒或纯溶质的小滴。蒸发光散射检测器采用低温蒸发模式,维持了颗粒的均匀性,对半挥发性物质和热敏性化合物同样具有较好的灵敏度。
3、检测:
光源采用激光,溶质颗粒从漂移管出来后进入光检测池,并穿过激光光束。被溶质颗粒散射的光通过光电倍增管进行收集。溶质颗粒在进入光检测池时被辅助载气所包封,避免溶质在检测池内的分散和沉淀在壁上,极大增强了检测灵敏度并极大地降低了检测池表面的污染。