添加盐的Carbopol®树脂胶的Brookfield粘度测量
时间：2011-12-03 阅读：2839
摘要：
Carbopol树脂基胶水即使在加入无机盐的情况下也能保持高的粘度。本文主要介绍如何测量在加入氯化钠盐后的Carbopol树脂基胶水的Brookfield粘度。
安全防护工作：
1． 穿戴安全护目镜和手套。
2． 要避免树脂尘埃刺激呼吸道。
3． 如果树脂尘埃进入眼睛，要用1%的生理盐水清洗15分钟。如果没有生理盐水，用大量的清水冲洗15分钟，然后送医治疗。
4． 要注意保护衣服不受污染。
注意事项：
如果待测物质中含有无机盐或其它杂质，或者使用任何玻璃器具类仪器会对粘度测量结果有影响。
仪器设备：
1． 精度为0.002克的分析天平。
2． 带三个叶轮片的搅拌机（参见附录1）和带3.25英寸的“S”形搅拌桨的搅拌机（参见附录2）。
3． Brookfield恒温水浴。
4． Brookfield粘度计，型号为RVF、RVT或RVTD，或者其它数显式粘度计，带改进型护腿（改进详情参见特殊说明1）。
5． Brookfield粘度计用的RV转子一套，为316不锈钢制作。
6． Brookfield粘度标准油：1000cP、5000cP、12500cP、30000cP、60000cP。校验时使用的标准油的粘度要与待测样品的粘度范围接近。
7． Griffin烧杯，800或者1000ml容量。
8． 500ml的量筒。
9． Fisher链条夹子#05-745。
10．温度计。
11．铝制称重盘。
12．pH计。
13．丹宁酸耐热玻璃碟，70x50mm。
14．干燥器。
试剂：
（所有试剂都是Fisher科技公司提供的）
1． 氢氧化钠小球
2． 氯化钠
3． 蒸馏水或去除矿物质水
4． 酚酞指示剂: 1%溶解在60%的甲醛溶液里
5． 溴甲基蓝指示剂: 0.1%的水溶液
6． pH缓冲液: 用于校验pH计
步骤:
*部分: 胶水的制备
注意: Carbopol树脂基胶水的Brookfield粘度对于一些因素例如剪切的变化、以及温度和pH值的变化是很敏感的。在测量过程中这些因素一定要加以控制。
1． 将样品均匀地铺展在开口的铝盘或玻璃盘。在176℉（或80℃）、29英寸的汞灯下干燥1小时。
2． 将三片叶轮式搅拌机的转速设定为1000±10RPM。
3． 用量筒量取500毫升的蒸馏水或去矿物质水，并倒到800毫升或1000毫升的烧杯里。
4． 将烧杯放在搅拌机下搅拌，注意搅拌机转轴要以60度的角度插入，并放置在烧杯的一边。将烧杯用一个链夹子夹紧。叶轮搅拌桨要尽量靠近烧杯的底部。
5． 干燥Carbopol树脂后，将之移动到干燥器里，并冷却到室温。
6． 树脂的温度达到室温后，用天平称量0.005克到铝盘里。干树脂的重量与胶水溶液浓度的对应关系如下：
0.25克 - - - 0.05% 溶液
1.00克 - - - 0.2% 溶液
2.50克 - - - 0.5% 溶液
5.00克 - - - 1.0% 溶液
20.00克 - - - 4.0% 溶液
7． 打开搅拌机，小心将树脂加入烧杯里。添加时间为3/4到1/2分钟。注意：如果添加速度太快，Carbopol树脂会在水的表面凝结成团。这样会导致分散不充分，并且zui后胶水的粘度测量会不准确。可以用金属筛来帮助将树脂倒进水。
8． 当所有的Carbopol树脂加完后，开动计时器，在1000RPM转速下搅拌15分钟。
9． 如果需要指示，加入5滴酚酞指示剂和15滴溴甲基蓝指示剂。
10．将分散好的溶液移到25±1℃水浴里恒温30分钟。注意要消除所有的泡沫。
11．用18%的NaOH调整胶水。添加的量与胶水的浓度的对应关系如下：
0.4毫升 - - - 0.05% 胶水
1.8毫升 - - - 0.2% 胶水
5.4毫升 - - - 0.5% 胶水
11.3毫升 - - - 1.0% 胶水
40.5毫升 - - - 4.0% 胶水
12．安装“S”形的搅拌桨，调整搅拌机的转速为300±25RPM。在停止搅拌状态下，调整搅
拌桨的深度使之正好浸没在液面下，这样空气较易被排出胶水。打开搅拌机电源开关，搅拌2分钟，搅拌时将烧杯上下移动，要注意不能将空气引入。
13．用pH计检测胶水的pH值。如果pH值低于7.3，加入18%的NaOH溶液后在搅拌。pH
值的范围应在7.3 – 7.8之间。如果pH值高于7.8，则要将样品废弃，重新制作胶水。
14．将压制好的胶水放到25±1℃水浴里恒温1小时。注意：粘度的测量要在恒温60到75
分钟后进行，以避免粘度对时间的轻微的变化。
15．用Brookfield的RV型粘度计在20RPM转速下测量胶水的粘度。
16．a） 对于Brookfield的RVF和RVT型粘度计，在3、6和9RPM转速下读数，并纪录这
些读数的平均值。这三个读数的范围一定不能超过100单位刻度的0.5刻度单位。
b） 对于Brookfield的RVTD型粘度计，在30-45秒钟时间里读取zui大数据。
注意：粘度计的所有读数一定要高于10而低于90。如果读数在10-90的刻度范围之外，那么要选择另外的转子进行测量。（选择那些可以得到zui大读数的转子，以获得zui的结果。）
计算：
粘度 （cPs）
不同转子对应的度盘读数常数如下：
转子 常数
3 50
4 100
5 200
6 500
7 2000
第二部分: 添加盐
1. 先将待测胶水制备好，其浓度有0.2%, 0.5%, 1.0%。
2. 在读取完胶水的粘度后，加入适量的盐，用铝制的称量盘称重。
盐的含量 重量
0.2% 1.0克
0.5% 2.5克
1.0% 5.0克
3. 在低转速下用“S”形搅拌桨将胶水与盐混合均匀。在30-60秒内完成混合过程。
4. 重新将胶水放到25±2℃的恒温水浴里恒温30分钟。
5. 用Brookfield的RVF、RVT或RVTD型粘度计在20RPM转速下测量胶水的粘度。
a） 对于Brookfield的RVF和RVT型粘度计，在3、6和9RPM转速下读数，并纪录这些读数的平均值。注意这三个读数的范围一定不能超过100单位刻度的0.5刻度单位。
b） 对于Brookfield的RVTD型粘度计，在30-45秒钟时间里读取zui大数据。
特殊说明：
1．改进型护腿的尺寸：
当测量范围是从粘度计机身的底部到护腿的底部时，护腿的长度要切割到7 3/4英寸长。如果不经过这样的修改，在用1000ml的烧杯时#7转子就不能浸没到合适的深度。
注意事项：
粘度计的表盘读数一定要高于10和低于90。如果读数在10-90的刻度范围之外，那么
要选择另外的转子进行测量。