自动进样器在设定温度时需要遵循这3个原则
时间:2022-05-28 阅读:2005
自动进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。
工作原理:
顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量。显然,这是一种间接分析方法,其基本理论依据是在一定条件下气相和凝聚相之间存在着分配平衡。所以,气相的组成能反映凝聚相的组成。我们可以把顶空分析看成是一种气相萃取方法,即用气体作“溶剂”来萃取样品中的挥发性成分,因而,顶空分析就是一种理想的样品净化方法。传统的液液萃取以及 SPE 都是将样品溶在液体中,不可避免地会有一些共萃取物干扰分析。况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在痕量分析中尤为重要。而气体作溶剂就可避免不必要的干扰,因为高纯度气体很容易得到,且成本较低,这也是顶空 GC 被广泛采用的一个重要原因。
自动进样器温度设定的原则:
1、样品炉温:样品平衡温度极大地影响分析物在顶空气相中的浓度。总的来说,增加炉温,进入气相色谱仪的分析物量和方法的灵敏度都增加。确保自动进样器安全操作和满足所需分析灵敏度前提下,炉温提高能获得好的结果;
2、进样阀温度:本产品应设定阀箱温度稍高于炉温20℃~25℃以获得高准确度;
3、传输管温度:本产品应设定传输管温度等于或高于进样阀温度20℃~25℃。