全自动微量水分测定仪的使用方法及操作步骤
时间:2012-03-01 阅读:2843
全自动微量水分测定仪仪器的安装
1、仪器工作时应放置在平整的工作台上,环境中应尽量减小空气的对流。
2、周围不存在影响仪器正常工作的机械震动、腐蚀性气体、污染、电磁干扰等。
3、供电电源:单相三线制,AC220V±10%、50Hz,必须有良好的接地端。
4、环境温度:5~35℃。
5、相对湿度:≤85%。
全自动微量水分测定仪仪器自检功能
将220V交流电源接入电源插座,打开电源开关,在图3滴定插座和测量插座开路状态下,短接测量插座时,测量显示过碘,并且不计数,短接滴定插座时,测量显示过水,并且计数按启动键,一分钟后报警,终点指示灯亮,符合上述过程,说明仪器主机工作正常。
全自动微量水分测定仪滴定池清洗、干燥和装配
1、装入试剂前把滴定池所有的玻璃口打开,滴定池、干燥管、密封塞等按照玻璃制品的要求清洗。清洗后放在大约105℃的烘箱内烘干,时间约3-4小时,然后取出,放入干燥器中冷却。阴极室、测量电极不能用水清洗,可用丙酮甲醇进行清洗,清洗后用吹风机吹干,清洗时应注意,不应清洗到电极引线处,否则在测定试样过程中会造成测量误差。
2、把硅胶装入干燥管内,注意不要将硅胶粉装入,然后将试样注入口的旋塞装好,完成上述过程后把搅拌子通过试样注入口小心放入,然后分别在测量电级、阴极室、干燥管、进样旋塞、密封塞的磨口处,均匀的涂上一层真空润滑脂,除阴极室的干燥管和密封塞不装外其它均装到相应的部位上,轻轻转动一下使其较好的密封。
3、将约100-200毫升的试剂用漏斗通过密封口注入阳极室,再用漏斗通过阴极室干燥管插口将试剂注入阴极室,阴、阳极室的液面高度要基本一致,完毕后将干燥管和密封塞装好,轻轻转动一下,使其较好的密封,将滴定池放到磁力搅拌器上,用夹持器夹紧,把测量电极、滴定电极插头分别插入测量、滴定插座内。
全自动微量水分测定仪测定条件的建立及操作步骤
1、参数设置
首先把菜单调到参数设置位置,按确定键设定体积和密度。
2、打印状态
在参数设置内有打印不打印两种状态可选择。
3、日期、时间设定
把菜单调到时间设定,按确定键。数字(××××年××月××日××时××分××秒)输入按选择/输入键,每一位数字设定好后,按功能/确定键,一般产品出厂前时间设定都已完成。
4、平均值:同一样品或不同样品需要算出含水平均值时,可在调出菜单中按选择/输入键,调到打印平均值位置,再按功能/确定键,打印机可将1-N个进样数平均值打印出来。
5、操作步骤
(1)开机显示微量水分测定仪,按搅拌键电解池内磁力搅拌子旋转,搅拌速度为所搅拌电解液不起泡为宜。
(2)按功能/确定键,屏幕显示相关参数,同时电解开关打开(新电解液显示过碘)可用50μl进样器适量进水调整至平衡,已用过电解液刚开机时一般显示过水,通过电解滴定到达平衡,报警、终点指示灯亮。
(3)当仪器达到初始平衡点,而且比较稳定时,可用纯水进行标定。
A、用0.5μl进样器抽取0.1μl的纯水。
特别注意:抽取时慢慢旋转进样器芯子向上抽。
B、按启动键。
C、将纯水通过进样旋塞注入到阳极室试剂中,注意应使针尖插入到试剂中,并避免与滴定池内壁或电极接触,注入后滴定会自动开始。
D、一分钟后蜂鸣器响、显示终点END指示灯亮,其显示结果应为100±10μgH20,一般标定3次,若三次结果都在误差范围内就可以进行试样的测定。
特别注意:滴定池清洗、干燥和装配,仪器的标定等的操作质量是试验成功与否的前提条件,请务必按规定程序和要求认真操作!
(4)样品试验,抽取一定数量试样(一般以1ml为单位)注入滴定瓶,电解到终点后,终点指示灯亮,同时报警,打印机打印出样品的含水量。使用仪器时或试样不同时,需要注意试样体积、密度应与机内设置的体积、密度相符。
(5)测量结果用μgH2O单位来表示,样品中水分含量由以下关系式来计算:
所测结果(μgH2O) 所测结果(μgH2O)
含水量PPM = =
样品质量(g) 试样密度×试样体积
本机设有质量(μg)与体积(ml)自动运算功能,无需人工计算。
(6)气体样品中的水分测定
气体样品中水分的滴定操作过程与液体样品相同,在此只涉及采样方法不同,气体采样连接器见图5。
在测定气体样品中水分时,阳极室须注入约150毫升的电解液,保证气体中的水分充分被吸收,同时气体的流速应控制在大约0.5L/min左右,如果在测定过程中阳极室中电解液明显减少,应注入大约20毫升的乙二醇补充。
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