大豆中的农药残留量怎样测定的
时间:2013-01-21 阅读:1707
1)样品提取:取粉碎并过20目筛的大豆样品20g(至0.1g)于250mL具塞锥形瓶中,加入甲醇-水(体积比为80:20)混合溶液50mL,超声提取10min。在铺有助滤剂的布氏漏斗中减压抽滤。用甲醇-水(体积比为80:20)混合溶液20mL冲洗锥形瓶及滤渣,合并滤液,移人分液漏斗,加入5%氯化钙溶液80mL,用三氯甲烷萃取3次(50mL,40mL,40mL)。萃取液过无水硫酸钠脱水,置于旋转蒸发器中于4O℃下减压浓缩至近干,移人填充柱内净化。
(2)样品净化:用干装法装柱。在玻璃柱(20cmx1.5cmi.d.)内依次加入1g助滤剂、2g硅胶、0.5g活性炭及少许无水硫酸钠。先用20mL乙酸乙酯-石油醚(体积比为95:5)混合淋洗液预淋玻璃柱,弃去淋洗液,尔后用3×1mL混合淋洗液溶解浓缩物并转移到柱中,然后用70mL乙酸乙酯-石油醚(体积比为95:5)混合溶液淋洗,弃去前5mL淋洗液,收集以后流出的淋洗液,在4O℃下减压浓缩至近干,用氮气流吹干后准确加入甲醇定容至lmL,供HPLC测定。
2结果与讨论
2.1提取方法的选择
分别对大豆的提取方式与条件进行试验,比较了振荡提取和超声波提取的效果。结果表明,振荡提取40min和超声波提取10min的效果是一致的。为了节约时间,确定采用超声波提取10min。