影响测定精度的几个原因
     除了上述测定样品的性质,测定的方法,标定物质的选用,取样方法和进样量的大小影响测定精度外,还必须注意以下几个问题,才能保证测定精度。
      1.由于卡尔费休滴定试剂很容易吸收水分,因此要求滴定剂发送系统（滴定管和滴定池（测量池）等采取较好的密封系统。否则由于吸湿现象造成终点长时间的不稳定和严重的误差。
2. 卡尔费休试剂的滴定度的大小, 根据试液含水量的多少来决定。在测定含水量较大的试液时,卡尔费休试剂的滴定度应该选得大一些,这样在保证测定精度（＜5%＝的前提下,可以加快测定速度。但在测定试液含水量较小时,卡尔费休试剂的滴定度就应该选得小一些和滴定管的zui小读数小一些, 否则将产生较大的测定误差。如果滴定管的zui小读数为0.01mL,卡尔费休试剂的滴定度为2.5mg/mL,则试剂一滴误差将产生0.025mg（25ppm）的测量误差。如果试剂的滴定度1.00mg/mL,则试剂一点误差将产生0.015mg（15ppm）的测量误差。
      3.AKF-2卡尔费休库仑法微量水份测定仪测定水的终点判别方法有: （1）.依靠人的视觉观察溶液颜色突变的目视法; （2）.依靠观察电流表偏转突变至一定值并稳定一段时间如60秒作为滴定终点的永停终点法（硬件滴定）; （3）.以永停终点法又称为死停终点法（dead stop end-point method）为基础,微机自动控制的软件滴定三种方法。（4）库仑法用AKF-2卡尔费休库仑法微量水份测定仪自动判别终点，自动扣除空白值。
    目视终点法是指示终点zui简单一种方法,可以省去滴定仪中的指示系统装置,在常量滴定中可以获得比较满意的测定结果,但在毫克当量以下物质的测定中,这种方法的灵敏度和准确度比较差, 一般都采用比较灵敏的电化学方法。第二种与第三种方法都是电化学方法,它有快速、灵敏而且准确度又比较高,易实现自动化等优点,通常可测定各类样品中几个ppm到百分之几十的水分。
    4.滴定试剂的发送头的结构与位置也是滴定误差的一个非常重要的因素。通常要求发送滴定头内径和滴定头要做得很细,目的防止滴定剂的挂滴现象,保证测量精度。在滴定头插入样品溶液中时, 滴定头的液界处有可能发生化学反应而影响测定精度。
    5.在滴定时搅拌要均充分且均匀。在滴定粘度较大的样品溶液时更要注意搅拌的充分和一致, 包括磁力搅拌器的速度要一致和滴定池中的液面高度大体相同,这样才能得到较好的测定精度。
    6.在进样时,要防止注射器头受外界的污染而影响测定结果,如操作者呼气和擦注射器头时的污染等。同时要防止进样时样品的损失, 如注射器头上的挂滴和溅到测量池壁或电极杆上。
    7.卡尔费休试剂瓶进气口要安装干燥器, 以防止试剂吸收空气中的水分而使试剂的滴定度下降造成严重的测定误差。
    8.在进行AKF-2卡尔费休库仑法微量水份测定仪滴定过程中,有时会出现借终点现象,也就是提前到达终点,造成测定结果偏低。特别在测定低浓度含水量的样品时影响更大,甚至无法进行测定。这主要是空气中的氧将滴定池中的碘离子氧化为碘, 从而减少了试剂的耗用量。太阳光也会明显地促进氧与碘离子的氧化反应,对试剂要采取避光措施。另外试剂的组成和操作环境对这个反应的速度有一定的影响。如卡尔费休试剂中二氧化硫过量,试剂不纯,配置试剂的含水量过高等都容易发生终点提前现象。