怎样利用离子色谱仪对水的硬度进行测量
时间:2013-02-22 阅读:1807
1.1仪器与试剂
DX-120型离子色谱仪(配有PeakNet色谱工作站),电导检测器;98%H2SO4(优级纯),Ca2 ,Mg2 国家标准溶液,去离子水。
1.2色谱条件
IonpacCSl2(4mm)阳离子分离柱及保护柱;淋洗液:c(H2SO4)=11mmol/L;流速:1mL/min;定量管规格:25μL;室温:25℃。
1.3标准工作曲线
取100mL容量瓶5只,质量浓度按镁2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mg/L和钙2.0,5.0,10.0,15.0,20.0mg/L配成标准系列,分别进行测定,利用PeakNet软件采集试验数据并编制镁和钙的标准工作曲线。
1.4水样测定
水样经0.45μm微孔膜过滤后,用去离子水按一定比例稀释,然后直接进样测定。将测得钙、镁离子的质量浓度代入下式换算成以碳酸钙的质量浓度表示的硬度。
ρ=(ρ1/40.08 ρ2/24.31)×100.1
式中:ρ——硬度(以CaCo3计),mg/L;
ρ1——钙的质量浓度mg/L;
ρ2——镁的质量浓度,mg/L。
2结果与讨论
2.1线性关系
试验结果表明,本文所用范围浓度内各样品离子的浓度(Y)与峰面积响应值(X)之间有良好的线性关系,如表1示:
表1分析方法的线性关系
元素线性回归方程相关系数
钙Y=4.315e-6X十0.05602R2=0.999968
镁Y=2.721e-6X十002360R2=0.999938
2.2精密度
按上述试验条件对其中一个水样测定5次,计算结果的相对标准偏差,钙为0.94%,镁为1.21%。可见,精密度较好。
2.3回收率
选取有代表性的水样3个,加入一定量的钙、镁标准溶液,摇匀后进行测定,结果如表2:
表2水样加标回收率
元素质量浓度/(mg·L-1)加标量/(mg·L-1)加标后测定值/(mg·L-1)
回收率/%
钙5.49*5.0010.58101.8
2.175.007.1399.2
7.525.0012.4398.2
镁7.3594.0011.65101.5
5.814.009.89102.0
3.844.007.8199.5