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药材成分中含量的测定

时间:2013-04-10      阅读:1546

1.1样品与试剂炒苍术、大蓟片、焦苍术、白丑、麻黄片、荆芥、炙麻黄、贯众、地榆、女贞子、黑丑、地榆炭、小蓟、乌梅、瓜蒌子、莪术、蒲黄、生山药、麸炒山药均采购于南京市药材公司,经本校鉴定教研室吴启南教授鉴定,均为。铜标准贮备液1mg/ml,国家标准物质中心提供(批号08615-2205)。其他试剂均为优级纯;水为去离子水。

1.2仪器GGX9原子吸收分光光度计(北京海光),铜空心阴极灯,JY38S电感耦合等离子体原子发射光谱仪(法国),分析天平,容量瓶,烧杯,移液管。

1.3工作条件火焰原子吸收光度法:测定波长324.73nm,灯电流5.0mA,负高压285.0V,光谱带宽0.2nm,工作方式为吸收,燃烧器高7.0nm,空气流量5.0L/min,乙炔流量1.5L/min;电感耦合等离子体原子发射光谱仪正向功率1.1kW;反射功率小于5W;雾花器为双铂网雾化器;雾室为Scott修正型;雾化器压力53PIS;冷却气流量19L/min;辅助气流量0.5L/min;进样速度1.8ml/min。

1.4对照品及供试品溶液的制备

1.4.1对照品溶液的制备精密量取1mg/ml铜贮备液10ml置于100ml容量瓶中,加1∶1HNO3(V/V)2ml,加去离子水稀释至刻度,得100μg/ml的铜标准使用液。

1.4.2供试品溶液的制备(微波消解法)分别称取粉碎并过40目筛的样品1.0g,精密称定,置于微波消解内罐中,加入5ml浓硝酸,1ml过氧化氢及少量去离子水至消解内罐1/3到1/2处,在100℃左右电热板上加热数十分钟,将内罐装入高压罐中,1~3压力档微波消解4~5min。消解结束后待高压罐冷却,将内罐取出放置电热板上加热数分钟赶掉残余酸,转移至50ml容量瓶中,用2%稀硝酸定容,待测。

1.4.3供试品溶液的制备(灰化法)分别称取经粉碎并过40目筛的样品1.0g,精密称定,置于瓷坩埚中,加少量浓硫酸置电炉上加热,待样品全部炭化无烟后放入马弗中,600℃灰化2~3h,待样品呈灰白色时,取出冷却,加入少量硝酸及去离子水,电热板上加热数分钟后,冷却,转移至50ml量瓶中,用2%稀硝酸定容,待测。

2方法与结果

2.1AAS法方法学考察

2.1.1线性关系考察分别精密量取铜标准使用液(100μg/ml)5.0,4.0,3.0,2.0,1.0ml置于200ml容量瓶中,加1∶1HNO3(V/V)2ml于200ml容量瓶中,加去离子水稀释至刻度,摇匀,制得空白溶液。实验测得吸光度A与铜标准液浓度C之间的回归方程A=0.245C 0.0126,r=0.9996,表明铜浓度在0~2.5μg/ml范围内线性关系良好。
 

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