方法

1.1主要仪器与试剂

1.1.1带电子捕获检测器的GC-9790气相色谱及数据处理工作站（浙江大学）。

1.1.2色谱柱30M×0.25MM×0.25umOV-17石英毛细管色谱柱。

1.1.3农药标准品六六六（α-HCH、γ-HCH、β-HCH、δ-HCH）纯度>99%各单体标准物。DDT（P,P’-DDE、O,P’-DDT、P,P’-DDD、P,P’-DDT）纯度>99%各单体标准物。

1.1.4农药混合标准使用液六六六、滴滴涕8个异构体配置成浓度为0.02ug/ml。

1.2试验方法

1.2.1原理试验中六六六、滴滴涕经提取、净化后用气相色谱法测定,与标准比较定量。电子捕获检测器对于负电*的化合物具有*的灵敏度,利用这一特点,可分别测出痕量的六六六、滴滴涕。不同异构体和代谢物可同时分别测定。

1.2.2样品处理（1）提取:将粉碎混匀样品准确称取5.0g于250ml具塞三角瓶中,加入50ml醚,浸泡过夜（以浸过茶叶为宜,可适当增加石油醚用量）过滤,并用石油醚洗涤残渣数次,每次约5ml,合并滤液。（2）净化:将分液漏斗中石油醚提取液,以每次10ml浓硫酸磺化数次,直至上下层溶液都呈无色透明,弃去酸液上层分别用100ml2%硫酸钠溶液洗涤,弃去水相,石油醚层用盛有无水硫酸钠漏斗过滤,浓缩,zui后定容至5.0ml容量瓶中,供气相色谱分析。

1.2.3色谱条件柱温起始温度185℃,10min后,按每分钟5℃/min速率升至230℃,保持15min;气化室温度220℃、检测器温度260℃;载气流速:高纯氮3℃/min,进样量1.0ul。

2结果与讨论

2.1色谱图按上述色谱条件,待仪器稳定后,进1.0ul标准溶液。程序升温25min内完成分离所得的分析图谱。