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水中硫酸盐的测定方法

时间:2013-05-20      阅读:2360

硫酸盐是水系列产品中检测的主要指标,在当前水环境污染严重的情况下显得尤为重要。目前,比较常用的检测方法是离子色谱法。针对国家实验室认可及省计量认证的需要,本文依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》[1]以及JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》[2]对离子色谱法法测定水中硫酸盐的不确定度进行了分析、评定。

      1 试验部分1.1 建立数学模型采用zui小二乘法对标准溶液浓度(x)和色谱峰面积(y)进行线性回归,得线性回归方程为y=a bx,即x=(y-a)/b,其中:y为峰面积(µs*s); a为截距;b为斜率;x为标准溶液浓度(mg/L)。由此可得x的不确定度主要来源于y、a和b。

      浓度为2.00、4.00、8.00、12.00、16.00、20.00 mg/L的6个硫酸盐标准溶液的峰面积见表1,a=37680,b=13702,x=(y-37680)/13702。(表1)

      y、a、b的传播系数分别为:计算得:c(y)=7.298×10-5(mg·L-1/µs*s)

      c(a)= -7.298×10-5(mg·L-1/µs*s)

      c(b)=-7.524×10-4[(mg·L-1)2/µs*s]1.2 标准不确定度计算1.2.1 标准不确定度分量u(y)

      1.2.1.1 y残差的标准偏差S(y)引起的不确定度u1,按正态分布属A类评定。

      计算得u1=3950.65µs*s,自由度 =mn-2=4。

      1.2.1.2 仪器读数引起的不确定度u2,按均匀分布变化属B类评定。
 

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