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气相色谱质谱联用仪的质谱真空泄漏的确认及检漏

时间:2019-11-12      阅读:5627

       为了气相色谱质谱联用仪能正常使用,质谱真空泄漏也是偶尔会出现的问题,下面我们来说说气相色谱质谱联用仪的质谱真空泄漏的确认及检漏方法。
  1、确认泄漏
  质谱真空是否出现空气泄漏,可从压力和空气/水的背景图谱进行判断。如果仪器达到稳定状态,一般情况下当柱流速为1ml/min时,前极压力(forepressure)应小于50mTorr,离子规压力(iongaugepressure)小于7e-5Torr,如果压力过大,则可能有泄漏;m/z18,28,32和44是空气/水的特征峰,空气/水的背景图谱正常情况下如图1;如果如图2,m/z28的峰远高于m/z18峰,且与m/z32峰的比例符合空气中氮气和氧气的比例,则可以判断有小漏;如果如图3,m/z28,32两峰异常高,总离子流强度超过10的8次方,则漏气严重,此时要立即关掉灯丝,否则会造成灯丝断掉。
  2、检漏
  钢瓶及气体管线的检漏以Snoop测漏液检查每个管线接点,特别注意钢瓶头部份。每换一次气体钢瓶,必须以Snoop测漏液检查钢瓶及进气口接点,确保钢瓶与进气管线没有漏气。将钢瓶打开,调整至一定压力,关闭气相色谱仪进样口的压力,关闭气瓶的总阀,开启分压阀,若有漏气,一段时间后分压表的压力会有明显的下降。定时察看压力表(每小时)和压力降低情况,可由此查知气体主管线是否漏气。
  GC部分的检查GC部分的空气泄漏通常会发生在内部的载气管接头、隔垫定位螺母、柱螺母等位置。可用适量的丙酮涂抹上述位置,每次一个位置,先后顺序依照离MS部分由近及远的原则。在适当的时间后,观察背景图谱中的峰图,若m/z58和m/z43处出现一个陡峭的、显著的攀升,说明在刚刚涂抹丙酮的位置存在空气泄漏。
  MS部分的检查可以使用下述方法确定泄漏是在GC中还是MSD中:先观察空气/水的背景图谱,然后将气质联用仪所有加热区冷却后,取下色谱柱与GC进样口连接的一端,用一个废隔垫堵住色谱柱端口,等待15~20min,再一次观察空气/水的背景图谱,如果二者基本相同,则泄漏存在于MSD中或GC/MSD传输线末端的色谱柱螺帽处;如果结果显著不同,泄漏存在于GC部分。在MSD中查找空气泄漏的方法与GC部分类似,在可能发生泄漏的位置涂抹丙酮,每次一个位置,总是从近被打开过的密封装置开始,这是有可能发生空气泄漏的地方。在涂抹完一个位置后,观察背景图谱中的峰图变化加以判断。MSD部分空气泄漏比较容易出现在传输线末端的色谱柱螺帽处,此处由于柱箱温度反复变化,有可能会造成松动;另一方面,在装毛细管柱时,螺帽不可以拧得太紧,否则容易把石墨圈压碎,造成漏气,一般情况下用手拧紧,再用扳手拧四分之一圈即可。
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