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气相色谱质谱联用仪色谱柱的选择及使用保存方法

时间:2019-11-19      阅读:2025

      气相色谱质谱联用仪的正确的使用及维护保养不仅可以确保仪器的良好状态,还可以延长仪器和易耗件的使用寿命。下面我们来说说气相色谱质谱联用仪的选择和使用保存方法。
  一、气相色谱质谱联用仪色谱柱的选择与老化
  色谱柱的选择一般从固定液的类型、长度、口径和膜厚4个方面考虑,毛细管色谱柱的固定液分非极性、弱极性、中等极性和强极性,色谱柱固定液的极性越高,其温度使用上限越低,随柱温的升高固定液流失程度也越大,选择固定液的原则一般是能用极性低的则尽量不选用极性高的;柱长则能用短柱解决的就不用长柱;小口径色谱柱较大口径有较好的分离度,峰形与灵敏度也都好,但口径小了柱容量也小,应视分析要求而定;固定液膜较厚的可以承受较大的进样量,分离同分异构体,比薄膜者有较好的分离度,但柱流失也较严重,其实际操作的温度也较薄膜者低。
  新购毛细管商品柱(如DB系列的毛细管柱)一般出厂前已老化好,所以使用前一般不需要长时间老化,新柱老化一般不接质谱或其它检测器,设定一个程序升温程序走二至三次就能满足分析需要,其中程序升温程序的起始温度要低,一般设为50℃,温度可选择低于柱使用温度上限30℃或在平时使用的温度,升温速率要慢,一般设为5℃/min。旧柱老化时可接质谱或其它检测器,程序升温的温度可比平时使用的温度高一些,但不能超过柱允许使用的温度上限。
  二、气相色谱质谱联用仪色谱柱的使用与保存
  色谱柱使用时应注意说明书中标明的温度,不能超过色谱柱的温度上限使用,否则会造成固定液流失,还可造成对检测器的污染。要设定允许使用温度,如遇人为或不明原因的突然升温,GC会自动停止升温以保护色谱柱。氧气、无机酸碱和矿物酸都会对色谱柱固定液造成损伤,应杜绝这几类物质进入色谱柱。
  色谱柱拆下后通常将色谱柱的两端插在不用的进样垫上,如果只是暂时拆下数日则可放于干燥器中。
  三、气相色谱质谱联用仪色谱柱的安装
  色谱柱的安装应按照说明书操作,切割时应用 的陶瓷切片,切割面要平整。不同规格的毛细管柱选用不同大小的石墨垫圈,注意接进样口一端和接质谱一端所用的石墨垫圈是不同的,不要混用。进入进样口一端的毛细管长度要根据所使用的衬管而定,仪器公司提供了专门的比对工具,同样,进入质谱一端的毛细管长度也需要用仪器公司提供的专门工具比对。柱接头螺帽不要上得太紧,太紧了压碎石墨圈反而容易造成漏气,一般用手拧紧后再用扳手紧四分之一圈即可。接质谱前先开机让柱末端插入盛有有机溶剂的小烧杯,看是否有气泡溢出且流速与设定值相当。严禁无载气通过时高温烘烤色谱柱,以免造成固定液被氧化流失而损坏色谱柱。
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