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液相色谱仪色谱柱使用时需要注意哪些细节?

时间:2020-05-22      阅读:805

       在液相色谱仪的日常分离分析工作中,其色谱柱的正确使用和维护十分重要,色谱柱使用是否得当,直接影响色谱柱的寿命及液相色谱仪的使用效果,在色谱操作过程中,需要注意下列问题,以维护仪器。
  1、柱子在装卸、更换时,动作要轻,接头拧紧要适度。必须防止较强的机械振动,以免柱床产生空隙。
  2、如果仪器用来做常规分析,样品种类有限,但分析次数多,则不妨为每一类常规分析配置一根 柱,这样有助于延长柱子的寿命。
  3、避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓。
  4、应逐渐改变溶剂的组成,特别是反相色谱中,不应直接从有机溶剂改变为全部是水,反之亦然。
  5、如使用柱温控制装置时,应注意在通人流动相后才能升温。
  6、一般说来色谱柱不能反冲,只有生产者指明该柱可以反冲时,才可以反冲除去留在柱头的杂质。否则反冲会迅速降低柱效。
  7、选择使用适宜的流动相,以避免固定相被破坏。有时可以在进样器前面连接一个预柱,分析柱是键合硅胶时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”,避免分析柱中的硅胶基质被溶解。
  8、避免将基质复杂的样品尤其是生物样品直接注人柱内,需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一个保护柱。保护柱一般是填有相似固定相的短柱。保护柱可以而且应该经常更换。
  9、保存液相色谱仪的色谱柱时应将柱内充满乙腈或甲醇,柱接头要拧紧,防止溶剂挥发干燥。禁止将缓冲溶液留在柱内静置过夜或更长时间。
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