气相色谱-质谱联用法（GC-MS）测试纺织品中的氯化苯和氯化甲苯
时间：2021-04-01 阅读：2562
1.仪器简介
GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
图1.GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图
2.实验部分
2.1 测试原理
样品经剪碎后称取，经正己烷萃取过滤后，用GCMS分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性定量，用外标法定量。
2.2主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪，配有EI（江苏天瑞仪器股份有限公司）；
分析天平：精度十万分之一（BT 125D，赛多利斯科学仪器（北京）有限公司）；
氯化苯/氯化甲苯混合标准品：ρ=1000mg/L ；购自国家标准物质；
正己烷：HPLC级（默克）。
2.2 仪器测试条件
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱程序升温条件：初始温度60℃保持2min，10℃/min升至180℃保持4min，20℃/min升至280℃保持2min；
进样方式：分流进样，分流比10:1；
进样量：1.0μL；
进样口温度：280℃；
气质接口温度：280℃；
离子源温度：280℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；
电离方式：EI；
电离能量：70eV；
溶剂切除时间：4min；
测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：45-300amu），SIM模式定量。
3.测试结果
3.1 22种标准物质组分定性结果
| 1—2-氯甲苯 | 2—3-氯甲苯 | 3—4-氯甲苯 |
| 4—1,3-二氯苯 | 5—1,4-二氯苯 | 6—1,2-二氯苯 |
| 7—2,4-二氯甲苯 | 8—2,5-二氯甲苯/2,6-二氯甲苯 | 9— 1,3,5-三氯苯 |
| 10—3,4-二氯甲苯/2，3-二氯甲苯 | 11—1,2,4-三氯苯 | 12—1,2,3-三氯苯 |
| 13—2,4,5-三氯甲苯 | 14—2,3,6-三氯甲苯 | 15—1,2,4,5-四氯苯 |
| 16—1,2,3,5-四氯苯 | 17—1,2,3,4-四氯苯 | 18—五氯苯 |
| 19—2,3,4,5,6-五氯甲苯 | 20—六氯苯 |
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图2. 22种标准物质总离子流色谱图
图3、2-氯甲苯/3-氯甲苯/4-氯甲苯质谱图
图4、1,3-二氯苯/1,4-二氯苯/1,2-二氯苯质谱图
图5、2,4-二氯甲苯 /2,5-二氯甲苯/2，6-二氯甲苯/3,4-二氯甲苯/
2,3-二氯甲苯质谱图
图6、 1,3,5-三氯苯/1,2,4-三氯苯/ 1,2,3-三氯苯质谱图
图7、2,4,5-三氯甲苯/2,3,6-三氯甲苯质谱图
图8、1,2,4,5-四氯苯/1,2,3,5-四氯苯/1,2,3,4-四氯苯质谱图
图9、五氯苯质谱图
图10、2,3,4,5,6-五氯甲苯质谱图
图11、六氯苯质谱图
表1.各目标物基本测试信息
| 化合物 | 英文名称 | CAS号 | 特征离子 |
| 2-氯甲苯 | 2-chlorotoluene | 95-49-8 | 126 91 63 |
| 3-氯甲苯 | 3-chlorotoluene | 108-41-8 | 126 91 63 |
| 4-氯甲苯 | 4-chlorotoluene | 106-43-4 | 126 91 63 |
| 1,3-二氯苯 | 1,3-dichlorobenzene | 541-73-1 | 146 111 75 |
| 1,4-二氯苯 | 1,4-dichlorobenzene | 106-46-7 | 146 111 75 |
| 1,2-二氯苯 | 1,2-dichlorobenzene | 95-50-1 | 146 111 75 |
| 2,4-二氯甲苯 | 2,4-dichlorotoluene | 95-73-8 | 160 89 125 |
| 2,5-二氯甲苯/ 2,6-二氯甲苯 | 2,5-dichlorotoluene/ 2,6-dichlorotoluene | 19398-61-9/ 118-69-4 | 160 89 125 |
| 1,3,5-三氯苯 | 1,3,5-trichlorobenzene | 108-70-3 | 180 145 182 |
| 3,4-二氯甲苯/ 2,3-二氯甲苯 | 3,4-dichlorotoluene/ 2,3-dichlorotoluene | 95-75-0/ 32768-54-0 | 160 89 125 |
| 1,2,4-三氯苯 | 1,2,4-trichlorobenzene | 120-82-1 | 180 145 182 |
| 1,2,3-三氯苯 | 1,2,3-trichlorobenzene | 87-61-6 | 180 145 182 |
| 2,4,5-三氯甲苯 | 2,4,5-trichlorotoluene | 108-70-3 | 159 123 194 |
| 2,3,6-三氯甲苯 | 2,3,6-trichlorotoluene | 2077-46-5 | 159 123 194 |
| 1,2,4,5-四氯苯 | 1,2,4,5-tetrachlorobenzene | 95-94-3 | 216 179 181 |
| 1,2,3,5-四氯苯 | 1,2,3,5-tetrachlorobenzene | 634-90-2 | 216 179 181 |
| 1,2,3,4-四氯苯 | 1,2,3,4-tetrachlorobenzene | 634-66-2 | 216 179 181 |
| 五氯苯 | pentachlorobenzene | 608-93-5 | 250 180 215 |
| 2,3,4,5,6-五氯甲苯 | 2,3,4,5,6-pentachlorotoluene | 877-11-2 | 264 191 229 |
| 六氯苯 | hexachlorobenzene | 118-74-1 | 284 214 249 |
3.2 样品测试
图12.实际样品测试图
4.总结
本实验采用气相色谱质谱联用法（GC-MS），在SIM扫描模式下对氯化苯和氯化甲苯化合物进行测试，方法稳定可靠，线性范围好，灵敏度高，受杂质峰干扰小，符合欧盟*的要求。
5．参考文献
[1] GB/T 20384-2006 纺织品 氯化苯和氯化甲苯残留量的测定
[2] BS EN 17137:2018 Determination of the content of compounds based on chlorobenzenes and chlorotoluenes