盐酸左西替利嗪的液相色谱测定
时间：2020-03-16 阅读：2356
盐酸左西替利嗪的测定
摘要：本文建立了盐酸左西替利嗪的HPLC测定方法。结果表明，采用色谱柱Inertsil SIL 100A (4.6×250 mm，5 μm)分析，盐酸左西替利嗪的理论塔板数大于12000，拖尾因子小于1.5，并且供试品溶液的峰面积RSD小于0.1% (n=3)，满足相关要求。此方法可为盐酸左西替利嗪的检测提供参考。
关键词：盐酸左西替利嗪 Inertsil SIL 100A HPLC 硅胶柱
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-20AD 高效液相色谱仪；
色谱柱Inertsil SIL 100A (4.6×250 mm，5 μm；P/N 5020-01712)；
WondaDisc针式过滤器（P/N：8810-21322）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；
WondaPipet移液枪WondaPipet PMII-100（P/N：8510-10004）、WondaPipet PMII-1000（P/N：8510-10006）。
1.2 分析条件
色谱柱：Inertsil SIL 100A (4.6×250 mm，5 μm )
流动相：乙腈：水：硫酸溶液=965：33：1（v:v:v）
柱温： 30℃
波长：230nm
流速：2.0 mL/min
进样量：10 μL
1.3 溶液的制备
硫酸溶液：取50mL水至100mL量瓶，移取5.5mL浓硫酸置于同一量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。
供试品溶液：取适量样品，配制成0.6mg/mL的溶液。
2. 结果及讨论
2.1 色谱图
按照上述色谱条件（1.2）进行采集，供试品溶液色谱图如下：
2.2 精密度实验
将供试品连续进样3针。按上述实验条件（1.2）进行采集。其结果如下所示。
| 次数 | 保留时间 | 峰面积 | 理论塔板数 | 拖尾因子 |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 15.394 | 5435148 | 12209 | 1.455 |
| 2 | 15.425 | 5433891 | 12023 | 1.444 |
| 3 | 15.451 | 5428639 | 12214 | 1.438 |
| AVE | 15.423 | 5432559 | 12149 | 1.446 |
| RSD(%) | 0.185 | 0.064 | 0.896 | 0.596 |
3. 结论
采用色谱柱Inertsil SIL 100A (4.6×250 mm，5 μm )分析，盐酸左西替利嗪的理论塔板数大于12000，拖尾因子小于1.5，与相邻杂质峰能达到基线分离，并且供试品溶液的峰面积RSD小于0.1% (n=3)，满足相关要求。此方法可为盐酸左西替利嗪的检测提供参考。