氯离子测定仪使用说明
时间:2011-08-23 阅读:1285
氯离子测定仪安装与调试(研发单位河北省虹宇仪器设备有限公司)
3.1 安装
开箱后,请按装箱单清点物品,将主机除去包装,放置在平整的试验台上,取出备件盒中蒸馏瓶、冷凝管和石英蒸馏管等部件,按图2装配完成。
3.2 连接
3.2 1 将蒸馏瓶进气口与转子流量计出口气连接好(蒸馏瓶 进口是通到瓶底的一端)。
3.3测试
3.3 1加入约800ml 5g/L 硝酸银溶液于洗气瓶中,盖紧胶皮塞(8#塞)。
3.3 2 将50ml锥形瓶放在冷凝管下端,冷凝管下端的硅胶管插入锥形瓶溶液中,用以承受蒸馏液,锥形瓶可斜置,便于硅胶管插入溶液中。
3.3 3将石英蒸馏管放入5ml蒸馏液,连接好蒸馏管进出口部分 (连接管不要太长,)盖上炉盖。
3.3 4开机:打开电源,设定温度控制仪温度250-260摄氏度打开温度开关,打开气泵开关(计时器同时)。调节气体流量计,控制气体流量50-200ml/min(控制气体流速4~5个/S),此时锥形瓶中应有连续的气泡产生。否则检查气路是否漏气,
3.3 6关机:依次关上温度开关,关上气泵开关,关上电源开关。
氯离子测定仪 维修
如出现炉子不升温等问题时,按图3电路原理图检修,并按图4线路图检查,
3.5 注意事项
3.5 1做实验时,检查气路是否连接好,是否有漏器现象。
3.5 2 开机和关机时一定按操作步骤进行。
氯离子测定仪水泥及其原料中氯的化学分析方法
1、使用范围
本方法规定了采用硝酸蒸馏-硝酸贡滴定法测定水泥及其原料中氯的化学分析方法,本方法使用于水泥及其原料中的氯含量的测定。
2、方法摘要
用规定的蒸馏装置在约250摄氏度下,以硝酸和过氧化氢分解试样,以净化空气作载体,进行蒸馏分离氯,用0.1mol/L硝酸作吸收液,蒸馏10~15min(视含量而定)后,向蒸馏液中加至乙醇的体积分数占75%以上,在PH3.5左右,以二苯碳酰肼为指示剂。用硝酸汞标准溶液进行滴定。
3、试剂
3.1除去另有说明,在分析中仅使用确认为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水,所用试剂为分析纯或优级纯试剂,本标准所列市售浓液体试剂的密度指20摄氏度的密度,单位为每立方厘米,在分析所用酸,凡未注明浓度者均指市售的浓酸
3.2 磷酸(H3PO4),密度1.68g/cm3或大于等于85%(质量分数)
3.3乙醇(C2H5OH)95%乙醇(体积分数)或无水乙醇。
3.4 过氧化氢(H2O2)密度1.11g/cm3或30%(质量分数)
3.5 过氧化氢(NAOH)溶液1.11g/cm3或30%(质量分数)
3.6硝酸(HNO3)溶液 c(HNO3)=0.5mol/L)将2g氢氧化纳溶于100ml 水中。
3.7氯(CL)标准溶液
准确称取0.3297g已在105-110摄氏度烘过2小时光谱纯度或基准氧化纳(NaCL)溶于少量水中,然后移入1L容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,此溶液1ml含0.2mg氯
吸取上述溶液200ml注入1L容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,此溶液1ml含0.04mg氯
3.8 硝酸贡(HG(NO3)2标准溶液(C(HG(NO3)2)=0.001MOL/l)
称取约0.34g(hg(no3)2.1/2h2o)溶于10ml硝酸(3.6)中移入1容量瓶内,用水稀释至标线摇匀。
硝酸贡标准溶液标定方法:研发单位河北省虹宇仪器设备有限公司用微量滴定管准确加入0.20mg)或1.40mg)氯标准溶液(3.7)于50ml锥形瓶中,加入20ml 乙醇(3.3)1滴溴酚蓝指示剂(3.10)及数滴氢氧化钠溶液(3.5)至溶液呈蓝色,然后滴入硝酸(3.6)至溶液刚好边黄,再过量一滴(溶液PH约为3.5)。加入10滴二苯碳酰肼指示剂(3.11)用硝酸贡标准溶液(3.8或3.9)滴定至樱桃红色出现。
氯离子测定仪同时进行空白试验,空白实验应与测定平行进行,采用*相同的分析步骤,取同样量的试样,