原子吸收石墨管使用有哪些窍门呢?
时间:2022-05-29 阅读:1719
原子吸收石墨管使用有哪些窍门呢?
原子吸收石墨管原理:是将样品用进样器定量注入到石墨管中,并以石墨模具厂作为电阻发热体,通电后迅速升温,使试样达到原子化的目的。它由加热电源、保护气控制系统和石墨管状炉组成。外电源加于石墨管两端,供给原子化器能量,电流通过原子吸收石墨管产生高达3000℃的温度,使置于石墨管中被测元素变为基态原子蒸气。保护气控制系统是控制保护气的,仪器启动,保护气Ar气流通,空烧完毕,切断Ar气流。石墨模具厂外气路中的Ar气沿石墨管外壁流动,以保护石墨管不被烧蚀,内路的Ar气从管两端流向管中心,由管中心孔流出,以有效地除去在干燥和灰化过程中产生的基体蒸气,同时保护已经原子化了的原子不再被氧化。
在原子化阶段,停止通气,以延长原子在吸收区内的平均停留时间,避免对原子蒸气的稀释。在石墨炉原子化系统中,火焰被置于氩气环境下的电加热石墨管所代替。氩气可防止石 墨管在高温状态下迅速氧化并在干燥、灰化阶段将基体组份及其它干扰物质从光路中除 去。少量样品(1至70 mL, 通常在 20 mL左右)被加入热解涂层石墨管中。石墨模具厂石墨管上的热解涂层可有效防止石墨管的氧化,从 而延长石墨管的使用寿命。同时,涂层也可防止样品侵入石墨管从而提高灵敏度和重复 性。 石墨管被电流加热,电流的大小由可编程控制电路控制,从而在加热过程中可按 一系列升温步骤对原子吸收石墨管中的样品进行加热,达到除去溶剂和大多数基体组份然后将样 品原子化产生基态自由原子。分子的分解情况取决于原子化温度、加热速率及热石墨管 管壁周围环境等因素。
原子吸收石墨管的使用技巧:
1、循环水必须压力在0.6-1.5Mpa压力之间才行。
2、当石墨锥已使用过,在装进原子吸收石墨管之前应将石墨锥与原子吸收石墨管接触处用挤往酒精的棉棒进行清洁处理,而后将原子吸收石墨管装进石墨炉中,校正进样孔。
3、启动原子吸收原子吸收石墨管事先设计好的空烧程序,对原子吸收石墨管进行空烧,使原子吸收石墨管空烧的吸收值近似一个很小的吸收值或者为零。
4、调节自动进样器毛细管插进原子吸收石墨管内的深度。以空缺液滴的下端刚刚接触到原子吸收石墨管的内壁,而同时液滴上端也脱离进样毛细管,以此为准。
5、石墨炉用的保护气体应该采用高纯度(≥99.99%)的惰性气体氩气而不采用氮气。由于氮气使大多数金属元素的吸收值降低并在高温下与原子吸收石墨管的碳天生有毒的CN分子,产生严重的分子发射和背景吸收。同时原子吸收石墨管的寿命也比使用氩气做保护气体时要短。
6、换一批新原子吸收石墨管测定时,必须先进行待测元素的烘干温度和时间、灰化温度和时间、原子化温度和时间的选择试验,求得待测元素的*温度和时间。由于每一批原子吸收石墨管的电阻多少会有差别。