液相色谱手动进样阀的使用和保养
时间：2012-05-26 阅读：12687
液相色谱手动进样阀的使用和保养
液相色谱进样器有手动和自动两种，随着系统自动化的推进，自动进样器已渐趋普及。但是手动进样阀的使用量还是比较大的，尤其是在企业中。我们平时在使用手动进样阀进样时，一般并没有特别留意，但，如果使用方法不当，也会引起色谱图上出现不良峰型、做标准曲线时线性关系差、产生漏液等现象，导致分析出现异常。这里以7725型手动进样器为例，简述避免故障，正确使用的注意事项。
一、结构
7725型手动进样阀是目前使用zui广泛的高压平面进样阀。其结构如上图所示。它由定子、转子密封垫、转子、手柄等组成，在定子上刻有6个号码，在安装时，将5号和6号用附属的管路连接。注意：2号必须与泵相连接，3号必须与柱相连接。在（load）的状态（手柄向左旋）下，流动相不经过定量环直接进入柱，此时用微量注射器注入样品，样品液流入定量环，过量的样品液从排液管（废液管）流入废液瓶。接着进样（手柄向右旋）处于（Inject）时，由于转子的旋转，定量环与3号排出管路相接，定量环中的样品液被送入柱中。
二、进样操作
进样的方法有环路全量进样和部分进样两种。标准附属的定量环为20 µl或10 µl，如果用约50~100 µl的微量注射器注入全量的话，则环路被清洗，并且环路被样品*充满。如果用此方法进样，则属于“环路进样”能保证有20 µl样品量注入，这样做重现性较好。这就是全量进样的方法。一般定量分析均采用此方法进样。
部分进样的方法是在以环路容量作为zui大的范围下，通过微量注射器注入样品进行进样。采用此方法微量注射器的计量误差将严重影响重现性，但也有其有利性，样品的配制浓度可以较高，尤其适用于定性分析。
不论何种方法，使用7125型进样器时，不必取下微量注射器，转动把手即可进样。为了保持针端的密封形状准确，平时请将微量注射器或附带的针插上。
三、进样器的清洗和保养
留在进样阀注射针导入口的残余样品易引起交叉污染（Cross Contamination），在重复进样时会给工作带来影响。在正常情况下不必每次进样后都冲洗进样阀注射针导入口。但是，在进样针头插入或拔出过程中，会有痕量的样品沉积在针头密封区域，这样，就需要在工作结束时或进样间歇时，用附带的聚四氟乙烯针和注射头注入水或甲醇、乙腈清洗进样阀注射针导入口，此时进样阀手柄应向右转处于（Inject）位，注意不要把针头插入。
注意：当进过高浓度样品时，更要及时清洗。
四、漏液的产生原因和处理
1、长期使用后，因为转子的旋转，其与定子的摩擦，会产生转子密封垫的磨损，产生漏液。此时漏液亦可能向其他流路泄漏，导致色谱图的异常。
处理方法：更换7725型的转子密封垫。
2、密封垫表面有划痕。
在更换进样阀密封圈时，你会发现密封圈上有细微的划痕。漏液就是由这些划痕引起的。这是因为，有些微量注射器的表面不够光滑（肉眼是看不出的），进样时，在密封圈上留下的。
建议：使用进口或质量好的微量注射器，以减少进样阀密封圈的受损几率和更换频率。
还有，当流动相中存在微小的固体时，或者是盐析出，都会在进样阀密封圈表面留下划痕。因此，流动相要在使用前过滤;使用含盐的缓冲液作流动相时，要注意盐的析出，并及时用水冲洗。
五、其它
1、耐压性
7725型的耐压为350Kgf/cm2。通常这已经足够了，但如有特殊的使用目的，可以通过增紧定子螺栓来达到500Kgf/cm2的耐压规格。不过为延长使用期，建议在较低耐压规格下使用为宜。
2、密封圈材质
一般，7725型的密封材料使用的是被称作BESPEL®的聚酰亚胺，因此不可用于pH10以上的碱性流动相。此外，自动进样器SIL-10A、10Avp上用的也是BESPEL®。
7725型手动进样阀是目前使用zui广泛的高压平面进样阀。其结构如上图所示。它由定子、转子密封垫、转子、手柄等组成，在定子上刻有6个号码，在安装时，将5号和6号用附属的管路连接。注意：2号必须与泵相连接，3号必须与柱相连接。在（load）的状态（手柄向左旋）下，流动相不经过定量环直接进入柱，此时用微量注射器注入样品，样品液流入定量环，过量的样品液从排液管（废液管）流入废液瓶。接着进样（手柄向右旋）处于（Inject）时，由于转子的旋转，定量环与3号排出管路相接，定量环中的样品液被送入柱中。
二、进样操作
进样的方法有环路全量进样和部分进样两种。标准附属的定量环为20 µl或10 µl，如果用约50~100 µl的微量注射器注入全量的话，则环路被清洗，并且环路被样品*充满。如果用此方法进样，则属于“环路进样”能保证有20 µl样品量注入，这样做重现性较好。这就是全量进样的方法。一般定量分析均采用此方法进样。
部分进样的方法是在以环路容量作为zui大的范围下，通过微量注射器注入样品进行进样。采用此方法微量注射器的计量误差将严重影响重现性，但也有其有利性，样品的配制浓度可以较高，尤其适用于定性分析。
不论何种方法，使用7125型进样器时，不必取下微量注射器，转动把手即可进样。为了保持针端的密封形状准确，平时请将微量注射器或附带的针插上。
三、进样器的清洗和保养
留在进样阀注射针导入口的残余样品易引起交叉污染（Cross Contamination），在重复进样时会给工作带来影响。在正常情况下不必每次进样后都冲洗进样阀注射针导入口。但是，在进样针头插入或拔出过程中，会有痕量的样品沉积在针头密封区域，这样，就需要在工作结束时或进样间歇时，用附带的聚四氟乙烯针和注射头注入水或甲醇、乙腈清洗进样阀注射针导入口，此时进样阀手柄应向右转处于（Inject）位，注意不要把针头插入。
注意：当进过高浓度样品时，更要及时清洗。
四、漏液的产生原因和处理
1、长期使用后，因为转子的旋转，其与定子的摩擦，会产生转子密封垫的磨损，产生漏液。此时漏液亦可能向其他流路泄漏，导致色谱图的异常。
处理方法：更换7725型的转子密封垫。
2、密封垫表面有划痕。
在更换进样阀密封圈时，你会发现密封圈上有细微的划痕。漏液就是由这些划痕引起的。这是因为，有些微量注射器的表面不够光滑（肉眼是看不出的），进样时，在密封圈上留下的。
建议：使用进口或质量好的微量注射器，以减少进样阀密封圈的受损几率和更换频率。
还有，当流动相中存在微小的固体时，或者是盐析出，都会在进样阀密封圈表面留下划痕。因此，流动相要在使用前过滤;使用含盐的缓冲液作流动相时，要注意盐的析出，并及时用水冲洗。
五、其它
1、耐压性
7725型的耐压为350Kgf/cm2。通常这已经足够了，但如有特殊的使用目的，可以通过增紧定子螺栓来达到500Kgf/cm2的耐压规格。不过为延长使用期，建议在较低耐压规格下使用为宜。
2、密封圈材质
一般，7725型的密封材料使用的是被称作BESPEL®的聚酰亚胺，因此不可用于pH10以上的碱性流动相。此外，自动进样器SIL-10A、10Avp上用的也是BESPEL®。
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