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你知道哪些因素会影响到荧光测硫仪的结果吗

时间:2022-12-01      阅读:588

  荧光硫测定仪是采用物理分析方法, 快速测定水泥中SO3的百分含量,能让水泥企业即时调整水泥中石膏的掺入量并预知用该种水泥生产的混凝土的凝固时间,还可以应用于需要分析SO3百分含量的其他场合,比水泥化学分析法和石膏化学分析法准确、快捷。
  从原理上可以发现,此方法检测结果会受到气流速度、进样量、进样速度、燃烧管温度等因素影响。
  气体流量对检测结果的影响
  1氩气对检测结果的影响
  氩气作为载气使用,主要作用是将汽化的样品带入燃烧管和检测器,防止样品中硫的损失。
  2入口氧对检测结果的影响
  氧气分为入口氧和裂解氧。入口氧主要作用是帮助样品汽化从而保证样品在裂解段能够燃烧完。
  3裂解氧对检测结果的影响
  裂解氧的作用是将样品汽化后的挥发性组分中的硫转化为SO2。随着裂解氧的增加,标准物质的响应值在达到一定值后,变得越来越小,是因为过量的氧将硫转化为SO3,导致响应值减小,所以测定时,在能保证样品燃烧完的情况下,应选择较低裂解氧流量。
  进样量对检测结果的影响
  在温度、气流恒定的条件下,进样量与检测值成正比,因此应适当加大进样量,以提高响应值,减小分析误差。但是进样量不能太大,否则会燃烧不完,薄膜干燥器内管及燃烧管口会形成大量沉积碳,损坏仪器。进样量要根据硫含量大小,在曲线范围内适当选择。硫含量高的试样可减小进样量,硫含量低的试样可加大进样量,以提高检测检测响应值,减小分析误差。
  3取样方式对检测结果的影响
  使用进样针取样时,应先用样品洗针3~5次,消除不同样品间的相互影响。取样时,应尽量保持慢速抽取,避免因速度过快在进样针内产生气泡。进样量应与测量曲线标定时的进样量保持一致,取样量应比进样量多,待推出多余的样品和气泡后,将进样针针头用滤纸擦拭干净,并回针2~3ul,使样品在进样针内与针管形成一段空气隔层。
  不同的取样方式会导致进样体积不同,造成测定结果有偏差。实际工作中,应规定采取同一进样方式,以避免由于进样方式不同而产生的偶然误差。
  4进样速度对检测结果的影响
  本方法要求以稳定的速率将注射器的样品推入到燃烧管中,推进速度既不能太快也不能太慢。因为如果进样速度太快,样品进入燃烧管不能全部燃烧,易导致燃烧管结焦而影响燃烧管使用寿命,但如果进样速度太慢,会导致谱图峰形拖尾而影响分析结果。
  5裂解温度对检测结果的影响
  石英管的裂解温度直接关系到检测样品中硫的氧化程度。通常,裂解温度设定在1000℃~1050℃。若温度过低,则试样燃烧不充分,硫元素向SO2的转化不完,使检测结果偏低,同时会造成燃烧管出口积碳,损坏薄膜干燥器,但温度也不宜设定过高,温度过高不仅不会无限提升SO2的转化率,反而会降低SO2的转化率。实验中温度严格控制在1000℃~1050℃,既有利于SO2的生成,又会延长燃烧管的使用寿命。
  6密封垫对检测结果的影响
  燃烧管进样口的硅胶垫为易损耗材,损耗严重时密封作用减弱,设备内气体外泄,会导致检测结果偏低。为保证测量结果准确,建议每隔50次进样测量后,就应更换新的硅胶垫。
  7进样针对检测结果的影响
  由于油样中存在极少量的机械杂质,微量进样针使用一段时间后内壁会附着污染物,造成取样、进样时出现卡顿现象,影响试样的进样量,进而影响检测结果。所以,应定期更换新的微量进样针,并在换针后用标液对原有曲线进行校准,以消除进样针更换引起的误差。
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