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PH复合电极的使用、维护及保养

时间:2015-10-08      阅读:9280


如何正确浸泡pH复合电极?   
pH电极使用前必须浸泡,因为pH球泡是一种特殊的玻璃膜,在玻璃膜表面有一很薄的水合凝胶层,它只有在充分湿润的条件下才能与溶液中的H+离子有良好的响应。同时,玻璃电极经过浸泡,可以使不对称电势大大下降并趋向稳定。pH玻璃电极一般可以用蒸馏水或pH4缓冲溶液浸泡。通常使用pH4缓冲液更好一些,浸泡时间8小时至24小时或更长,根据球泡玻璃膜厚度、电极老化程度而不同。同时,参比电极的液接界也需要浸泡。因为如果液接界干涸会使液接界电势增大或不稳定,参比电极的浸泡液必须和参比电极的外参比溶液一致,浸泡时间一般几小时即可。   因此,对pH复合电极而言,就必须浸泡在含KCl的pH4缓冲液中,这样才能对玻璃球泡和液接界同时起作用。这里要特别提醒注意,因为过去人们使用单支的pH玻璃电极已习惯于用去离子水或pH4缓冲液浸泡,后来使用pH复合电极时依然采用这样的浸泡方法,甚至在一些不正确的pH复合电极的使用说明书中也会进行这种错误的指导。这种错误的浸泡方法引起的直接后果就是使一支性能良好的pH复合电极变成一支响应慢、精度差的电极,而且浸泡时间越长性能越差,因为经过长时间的浸泡,液接界内部(例如undefined砂芯内部)的KCl浓度已大大降低了,使液接界电势增大和不稳定。当然,只要在正确的浸泡溶液中重新浸泡数小时,电极还是会复原的。   另外,pH电极也不能浸泡在中性或碱性的缓冲溶液中,长期浸泡在此类溶液中会使pH玻璃膜响应迟钝。   正确的pH电极浸泡液的配制:取pH4.00缓冲剂(250ml)一包,溶于250ml纯水中,再加入56克分析纯KCl,适当加热,搅拌至*溶解即成。   为了使pH复合电极使用更加方便,一些进口的pH复合电极和部分国产电极,都在pH复合电极头部装有一个密封的塑料小瓶,内装电极浸泡液,电极头长期浸泡其中,使用时拔出洗净就可以,非常方便。这种保存方法不仅方便,而且对延长电极寿命也是非常有利的,但是塑料小瓶中的浸泡液不要受污染,要注意更换。 
 
如何正确使用pH复合电极?    
(1)球泡前端不应有气泡,如有气泡应用力甩去。   (2)电极从浸泡瓶中取出后,应在去离子水中晃动并甩干,不要用纸巾擦拭球泡,否则由于静电感应电荷转移到玻璃膜上,会延长电势稳定的时间,更好的方法是使用被测溶液冲洗电极。   (3)pH复合电极插入被测溶液后,要搅拌晃动几下再静止放置,这样会加快电极的响应。尤其使用塑壳pH复合电极时,搅拌晃动要厉害一些,因为球泡和塑壳之间会有一个小小的空腔,电极浸入溶液后有时空腔中的气体来不及排除会产生气泡,使球泡或液接界与溶液接触不良,因此必须用力搅拌晃动以排除气泡。   (4)在粘稠性试样中测试之后,电极必须用去离子水反复冲洗多次,以除去粘附在玻璃膜上的试样。有时还需先用其他溶剂洗去试样,再用水洗去溶剂,浸入浸泡液中活化。   (5)避免接触强酸强碱或腐蚀性溶液,如果测试此类溶液,应尽量减少浸入时间,用后仔细清洗干净。   (6)避免在无水乙醇、浓硫酸等脱水性介质中使用,它们会损坏球泡表面的水合凝胶层。   (7)塑壳pH复合电极的外壳材料是聚碳酸酯塑料(PC),PC塑料在有些溶剂中会溶解,如四氯化碳、三氯乙烯、四氢呋喃等,如果测试中含有以上溶剂,就会损坏电极外壳,此时应改用玻璃外壳的pH复合电极。 
 
pH复合电极如何清洗?    
球泡和液接界污染比较严重的情况时,可以先用以下溶剂清洗,再用去离子水洗去溶剂,zui后将电极浸入浸泡液中活化。   污 染 物 清 洗 剂   无机金属氧化物 低于1mol/L稀酸   有机油脂类物 稀洗涤剂(弱酸性)   树脂高分子物质 稀酒精、丙酮、乙醚   蛋白质血球沉淀物 酸性酶溶液   颜料类物质 稀漂白液、过氧化氢

如何“修复”pH电极?  

pH复合电极的“损坏”,其现象是敏感梯度降低、响应慢、读数重复性差,可能由以下三种因素引起,一般客户可以采用适当的方法予以修复。   (1)电极球泡和液接界受污染,可以用细的毛刷、棉花球或牙签等,仔细去除污物。有些塑壳pH电极头部的保护罩可以旋下,清洗就更方便了,如污染严重,可按前面的方法使用清洁剂清洗。   (2)外参比溶液受污染,对于可充式电极,可以配制新的KCl溶液,再加进去,注意*、二次加进去时要再倒出来,以便将电极内腔洗净。   (3)玻璃敏感膜老化:将电极球泡用0.lmol/L稀盐酸浸泡24小时。用纯水洗净,再用电极浸泡溶液浸泡24小时。如果钝化比较严重,也可将电极下端浸泡在4%氢氟酸溶液中3~5秒钟(溶液配制:4ml氢氟酸用纯水稀释至100m1),用纯水洗净,然后在电极浸泡溶液中浸泡24小时,使其恢复性能。
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