样品前处理方法有几种
时间:2022-05-16 阅读:1680
样品分析全过程大致包括样品采集与制备、样品分解、样品净化、进样方式和样品测定五个环节,广义而言,前四步都属于样品前处理。但对于分析工作者而言,主要涉及的是样品分解和净化两个环节,这就是狭义的样品前处理,即将待分析的原始样品处理成能够进行仪器分析的状态(绝大多数情况下是处理成溶液)。
样品前处理对分析检测来说非常重要,这是因为样品前处理不仅耗费整个分析过程的60%以上的时间,而且主要的分析误差也来自样品前处理环节。
01超临界流体萃取
超临界流体是流体界于临界温度及压力时的一种状态。超临界流体萃取的分离原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系,即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行萃取的。它克服了传统的索式提取费时费力、回收率低、重现性差、污染严重等弊端,使样品的提取过程更加快速、简便,同时消除了有机溶剂对人体和环境的危害,并可与许多分析检测仪器联用。在医药、食品、化学、环境等领域应用最为广泛。
02固相微萃取
其原理是将各类交联键合固定相融溶在具有外套管的注射器内芯棒上,使用时将芯棒推出,浸于粗制样液中,待测组分被吸附在芯棒上,然后将样针芯棒直接插入气相或液相色谱仪的进样口中,被测组分在进样口中将被解析下来进入色谱分析。这项技术具有操作简单、分析时间短、样品用量小、重现性好等优点。固相微萃取通过利用气相色谱、高效液相色谱等作为后续分析仪器,可实现对多种样品的快速分离分析。通过控制各种萃取参数,可实现对痕量被测组分的高重复性、高准确度的测定。
03凝胶自动净化装置
凝胶渗透色谱是液相分配色谱的一种,其分离基础是溶液中溶质分子的体积大小不同。凝胶自动净化就是利用凝胶渗透色谱原理来净化样品的技术,近年来被广泛应用于生物、环境、医药等样品的分离和净化。
04固相萃取技术
固相萃取是20世纪70年代后期发展起来的样品前处理技术,它利用固体吸附剂将目标化合物吸附,使之与样品的基体及干扰化合物分离,然后用洗脱液洗脱或加热解脱,从而达到分离和富集目标化合物的目的,该项技术具有回收率和富集倍数高、有机溶剂消耗量低、操作简便快速、费用低等优点,易于实现自动化并可与其它分析仪器联用。在很多情况下,固相萃取作为制备液体样品优先考虑的方法取代了传统的液—液萃取法,如美国环保署将其用于水中农药含量的测定。
05液相微萃取
液相微萃取的原理是利用待测物在两种不混溶的溶剂中溶解度和分配比的不同而进行萃取的方法。该项技术集萃取、净化、浓缩、预分离于一体,具有萃取效率高、消耗有机溶剂少,快速、灵敏等优点,是一种较环保的萃取方法。
06吹扫捕集法
吹扫捕集法利用待测物的挥发性,直接抽取样品顶空气体进行色谱分析,利用载气尽量吹出样品中的待测物后,用冷冻捕集或吸附剂捕集的方法收集被测物。吹扫捕集技术具有快速、准确、高灵敏度、高富集效率等优点,在食品、饮料、蔬菜、药物等样品的前处理中展示了广阔的应用前景。
07膜分离技术
膜分离技术是指以选择性透过膜为分离介质,通过在膜两侧施加某种推动力,如压力差、浓度差等,使样品一侧中的欲分离组分选择性地通过膜,低分子溶质通过膜,大分子溶质被截留,以此来分离溶液中不同分子量的物质,从而达到分离提纯的目的。一般膜分离是在压力的作用下进行的,分离过程瞬间完成,因此具有装置简单、结构紧凑、设备体积小、更易于操作和实现系统自动化运行等优点。膜分离技术在众多领域里可以代替离心、沉降、蒸发、吸附等传统的分离手段,提高了分离效率,降低运行成本,简化操作。
08热解吸
热解吸是将固体、液体、气体样品或吸附有待测物的吸附管置于热解吸装置中,当装置升温时,挥发性、半挥发性组分从被解吸物中释放出来,通过惰性载气带着待测物进入GC、GC-MS中进行分析的一种技术。该技术具有灵敏度高、环境污染小等特点,当其与气相色谱或质谱联用时,可进行复杂样品的分析测定,应用范围较广。
09微波消解法
在微波磁场中,被消解样品极性分子快速转动和定向排列,从而产生振动。在较高温度和压力下消解样品,可以激化化学物质,从而使氧化剂的氧化能力大大加强,使样品表层扰动破裂,并不断产生新的与试剂接触的表面,加速了样品的消解。微波消解法是一种高效省时的现代制样技术,普遍用于原子光谱分析的样品前处理。
10在线技术
在线技术是样品前处理过程与终端检测装置结合在一起实现自动化的技术,今后的发展趋势就是尽可能使这两个过程全部结合起来,这样不但可减轻劳动强度,节省人力,更主要的是可以防止人工操作无法避免的由于个体差异所产生的误差,提高分析测试的灵敏度、准确度与重现性