气体纯度低可能对GC造成的不良影响
时间:2014-03-31 阅读:1611
根据分析样品,色谱柱的类型,GC的档次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:
1、样品失真或消失:如气体含水量多可使氯硅样品水解;
2、H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG固定液断链; 造成色谱柱失效。
3、有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;
4、对柱保留特性的影响:如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大;
5、检测器:TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命;FID:特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时,CH4等有机杂质会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析;
6、在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当柱温升高时不但引起基线漂移,还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。