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炭黑外比表面积的定义及其测试方法

时间:2017-09-11      阅读:4956

 

      表面积是用来鉴别和分类命名炭黑的重要性质之一。表面积用气相或液相吸附法测得。zui经典的测定方法是低温氮吸附法(即BET法)。由于氮分子相对较小,可进入炭黑微孔之中,该法测得的结果表征炭黑的总表面积。近年来研究成功大分子吸附法(如CTAB),因大分子不能进入微孔,其测定结果表征炭黑的外表面积,即“光滑”表面积。大多数橡胶用炭黑是无孔的,所以BET测定结果和CTAB测定结果是一致的。对某些色素用炭黑,这两种表面积测定结果的差,即表征炭黑的粗糙度或孔隙度。另一种测定方法——吸碘法也广泛用于生产控制和产品分类,其特点是简单快速,但测定结果受炭黑表面氧化程度的影响。

 

     关于炭黑的比表面测试用氮吸附方法求得碳黑的BET比表面应该是一个总表面积(NSA),它包含着碳黑的外表面积(STSA),还包括表面微孔的内表面,这些微孔的直径在2-50nm。对用于橡胶中起补强作用的碳黑而言,由于橡胶的分子太大,进不到这些微孔中去,因此,外表面积对于评价碳黑的补强性能更为重要。1971年引进了CTAB法(Cetyl Trimethyl Ammonium Bromide)作为另一种测定炭黑比表面积的方法,测定炭黑在CTAB溶液中的吸附。由于CTAB的分子很大(61.6埃)进不到炭黑的微孔中去。因此,测定的表面积只是炭黑能与橡胶接触的外表面积。但是,对于某些粒径的炭黑也存在有较大的微孔,或称为中等微孔。中等微孔的尺寸位于20-500埃。此时,CTAB的分子可以进得去,而橡胶的分子则进不去。虽然中等微孔在多数炭黑的表面还不曾观察到,但CTAB法仍然因其手工作业的测试方法,以及较低的测试精度而没有得到广泛的认同。此外,CTAB试剂溶液的存放时间对测试的结果也有实质的影响,CTAB试剂溶液需要定期地进行制备和标定。用氮吸附法来测定外表面积的t图法是由J.H.de Boer于1965年发明的。T图法的应用决定了统计吸附层厚度法外表面积的测定(STSA)。统计吸附层厚度法测定外表面积,利用了在标准状态下,作为吸附层厚度与每克试样吸附的氮的体积之间存在的函数关系,通过做图得到一条直线,然后通过计算得出炭黑外表面积。炭黑外表面积检测需遵循相关标准,目前国家标准中,采用zui多的是(GB/T 10722-2003)-炭黑总表面积和外表面积的测定-氮吸附法。

 

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