比表面积分析仪透气试验流程
时间:2022-07-20 阅读:1515
比表面积分析仪操作流程:
漏气检查:
将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧,把他接到压力机上用抽气泵,压力机一臂中抽出部份气体,然后关闭阀门,压力机中液面如有任何下降表示系统内漏气。需用活塞油脂加以密封;进行试样准备和试料层制备
透气试验:
1、将装有试料层的透气圆筒连接到压力计上,要保证紧密连接,不漏气并不能再振动所制备的试料层;
2、先关闭压力计臂上的旋塞,开动抽气泵,慢慢打开旋塞,平衡地从型管中抽出空气,直到液面上升到zui上面的一条刻度线时关闭旋塞和气泵。当压力计的液体凹月面达到第二条刻度线时,开始计时,当液体的凹月面达到第三条刻度线时,停止计时,记录第二、第三条刻度线时的秒数并记下试验时温度(℃)。
维护和保养:
1、对 数显全自动比表面积测定仪,水泥比表面积仪,水泥勃氏比表面积仪,比表面积测定仪要经常擦拭,保持清洁,不用时应装入盒内备用。
2、压力计中液面应保持规定高度。
3、试验结束后将圆筒及穿孔板擦净,放入附件盒内备用。
4、试验前应注意检查电磁泵是否转动正常,负压要事前调整防止误将液体吸入电磁泵内。如已吸收液体,应将电磁泵空转一段时间,等液体自然排净后再开始使用。
比表面积分析仪如何确定样品的脱气时间:
BET结果变化来确定脱气时间。如果在不同的脱气时间得到的BET结果相同,肯定选择脱气时间短的;如果变化不大,则需要选择折衷的方案;如果BET结果随脱气时间延长不断变大,说明孔道复杂,深层次有因氢键结合的吸附水分子,暴露了被堵塞的孔道及面积。对于一般样品,IUPAC推荐脱气时间不少于6小时,而那些需要低温脱气的样品则需要长得多的脱气时间。对一些微孔样品,脱气时间甚至需要在12小时以上。 由于脱气温度、脱气时间以及脱气真空度都与比表面积值有关,所以BET结果存在误差是不可避免的。所以,测样时需要固定样品处理条件进行相对比较。