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能导致比表面积测定结果产生误差的现象有几种

时间:2022-07-27      阅读:2496

  比表面积是指单位质量物料所具有的总面积。分外表面积、内表面积两类。国标单位㎡/g.理想的非孔性物料只具有外表面积,如硅酸盐水泥、一些粘土矿物粉粒等;有孔和多孔物料具有外表面积和内表面积,如石棉纤维、岩(矿)棉、硅藻土等。测定方法有容量吸附法、重量吸附法、动态吸附法、透气法、气体附着法等。比表面积是评价催化剂、吸附剂及其他多孔物质如石棉、矿棉、硅藻土及粘土类矿物工业利用的重要指标之一。石棉比表面积的大小,对它的热学性质、吸附能力、化学稳定性、开棉程度等均有明显的影响。
  捣实程度不够好、仪器漏气及试料层体积的测定误差,都会影响比表面积测定的准确性。对自动比表面积测定仪而言,还应特别注意以下问题对仪器的正常使用及检测结果产生的影响。
  1、压力计的水位:水位高于正常高度时,压力计产生的压差将减少,气体流速慢,通过水泥层的时间增加,测得的比表面积会偏大;相反当水位低于正常高度时,测得的比表面积会偏小。所以每次使用仪器前,都要检查水位是否正常。水位低时正确调整水位的方法是:用滴管从“U”形管左端一滴一滴的加入水滴,不能过量。
  2、仪器放置的环境条件:仪器要放置在水平工作平台上,且不能让强光照射仪器正面。因为仪器正面装有光电开关,被强光照射后,容易引起仪器产生错误动作。仪器所处环境的温度、湿度、粉尘、电磁都会对仪器电器元件的灵敏度产生影响,所以试验室的温、湿度要符合仪器说明书的要求,且要保持环境的洁净,并防止电磁干扰。
  3、U形管与光电开关的位置:仪器长期使用后,U形管与光电开关的位置有可能发生偏移,一方面,使仪器开始计时和结束计时的不准确而导致计时的准确度降低;另一方面,也会使测定水泥比表面积的压力差改变而使检验结果产生误差。要经常检查仪器,保证U形管与光电开关相对位置的准确,确保水泥比表面积的测定在固定的压力差下进行。
  4、仪器的清洁程度:水、U形管和黑色塑料球要洁净,不能受污染,不能沾油污、杂质、灰尘,尤其是U形管和塑料球不能沾水泥。塑料球上沾有水泥会导致开关对水位控制失不能停止抽气,水会被直接抽进电磁阀。
  5、仪器常数的标定:仪器常数标定后不是一成不变的料筒体积的改变,仪器使用环境的改变及仪器使用频次的高低等都对仪器常数产生影响,要根据仪器的实际使用情况及时对仪器常数进行标定。经验的做法是:每次试验时,先测定用于标定仪器常数的标准样品的比表面积,若测得的比表面积与给定标准值相同,仪器可继续使用;否则,应重新标定仪器常数。
  6、合适的抽气速度:若抽气速度过快,液面会迅速上升,仪器的自动控制系统因为来不及反应而对水位失去控制,使水被如电磁阀,导致电磁阀锈蚀,水分缺失,仪器不能正常工作。要调节抽气调节阀,使仪器在工作时液面徐徐平稳上升。
  7、仪器的校验:应经常根据检测记录的数据和参数,依据GB/T8074中第6条款进行计算,检验仪器计算结果的准确性;在进行试验时,定期用秒表与仪器同步计时,校验仪器的计时是否准确。通过检验,及时发现仪器出现的问题,保证检验的准确性。
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