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有哪些方式可以进行比表面积的测定

时间:2022-11-16      阅读:1878

  比表面积是指单位质量物料所具有的总面积。分外表面积、内表面积两类。国标单位㎡/g.理想的非孔性物料只具有外表面积,如硅酸盐水泥、一些粘土矿物粉粒等;有孔和多孔物料具有外表面积和内表面积,如石棉纤维、岩(矿)棉、硅藻土等。测定方法有容量吸附法、重量吸附法、动态吸附法、透气法、气体附着法等。
  一、吸附法分类
  吸附法根据吸附质的不同又分为:吸碘法,吸汞法,低温氮吸附法等。
  吸碘法中,由于使用的碘分子直径较大,不能进入许多小孔,致使其测得数据不能表征粉体的比表面积,另外碘分子活性较高,对不少粉体不能适用,局限性较大;
  压汞法,主要用来测试大孔孔径分布,使用的吸附质--汞有毒,而且比表面测试的精度较低,已很少使用了。
  目前广泛应用的方法是低温氮吸附法。
低温氮吸附法根据吸附质吸附量确定方法不同分为动态色谱法,静态容量法,重量法(重量法现在基本上很少采用)等。目前比表面积仪器以动态色谱法和静态容量法为主,动态色谱法在比表面积测试方面比较有优势,静态容量法在孔径测试方面有优势。
  二、动态色谱法和静态容量法对比
  动态色谱法和静态容量法是目前常用的主要的比表面测试方法。两种方法比较而言动,态色谱法比较适合测试快速比表面积测试和中小吸附量的小比表面积样品(对于中大吸附量样品,静态法和动态法都可以定量的很准确),静态容量法比较适合孔径及比表面测试。
  三、比表面积测试相关仪器
  1、动态法比表面积仪测试比表面积精度影响因素
  测试比表面积精度和灵敏度主要取决于信噪比,因此,提高测试精度和灵敏度主要措施包括增加信号强度,消除外界干扰。
  (1)增加信号强度
  其方法一般有增加称样量、增加检测器电流,但增加检测器电流一般噪声也会同时增大,所以检测器电流会有个最佳范围。
  (2)消除外界干扰
  仪器自身的误差来源主要有:检测器温漂,信号锐度。仪器可以通过增加一些装置来消除误差,例如增加检测器恒温装置来抑制温漂,增加风热助脱装置提高信号锐度。
  所以对于小比表面样品,对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的高精度动态法仪器,其灵敏度和分辨率的优势就体现出来了;但对中大比表面样品,由于信号强,普通动态法比表面积仪和静态法比表面积仪都可以保证精度。这点就像万分之一分析天平和千分之一天平的区别。
2、静态法比表面积仪测试小比表面积样品精度分析
  对于小比表面积样品,如电池材料、有机材料、生物材料、金属粉体、磨料等空隙度微小的材料,由于吸附量微小,静态法测试的结果较含有风热助脱装置和检测器恒温装置的高精度动态法仪器误差大。
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