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影响比表面测定的因素有哪些

时间:2023-01-12      阅读:1596

  粉末或多孔性物质表面积的测定较困难,它们不仅具有不规则的外表面,还有复杂的内表面。比表面积的测量,无论在科研还是工业生产中都具有十分重要的意义。一般比表面积大、活性大的多孔物,吸附能力强。
  比表面的最终结果其实受到非常多种因素的影响,这就造成了在不同仪器和不同实验室数据比对时的误差,也是在比表面数据比对测试测试时需要多方面综合考虑各项因素的原因,需要考虑的误差来源包括如下原因:
  1)比表面与样品孔结构的复杂程度有关:一般情况下,孔型越简单,结果越容易重现。
  2)与测试仪器的类型有关:一般来说,静态容量法测得结果比动态色谱法测得的结果更加准确,这是由于前者测得的是吸附数据,后者得到的是脱附数据。若样品中存在不规则的孔,氮气分子进入孔道后,脱附时,由于出口孔颈很小,就有可能因气穴效应或孔道阻塞不能蒸发出来,造成脱附得到的数据失真。
  3)与吸附气体的种类有关:对于含微孔样品,不同的气体分子大小不同,在孔道中扩散的速度不同,气体分子的极性与孔壁作用的程度不同,都会影响最终的计算结果。
  4)与样品预处理时间有关:以氢氧化镍为例,它的处理时间至少需要 8h,由于其干燥过程容易板结,故处理温度不宜过高(一般90°C),这样就导致处理温度不够,需要加长脱气时间来弥补。
  5)与预处理脱气处理时真空度有关:真空度越大,脱气越干净,时间越短。样品表面处理不干净,会造成测试结果偏小。
  6)与称样量多少有关:样品量的多少和它自身的比表面的大小有关的,一般比表面越大,称样量越少,反之越多。选择合适的称样量是非常有必要的,这其中既要考虑减少称样误差,还要考虑称样量和脱气时间的关系。
  7)与样品的处理温度有关:以氧化铝为例,它的处理温度一般是300°C。若降低其处理温度,容易造成测试结果偏小,且 BET 测试曲线线性会很差。
  8)与在吸附曲线上的取点计算范围有关:不同实验数据比对时尽量选择取点计算范围一致。
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