食用植物油中正己烷（六号溶剂） 残留检测执行标准GB/T5009.37-2003_食用植物油卫生标准的分析方法

一． 分析原理

将 植 物 油试样放人密封的平衡瓶中，在一定温度下，使残留溶剂气化达到平衡时，取液上气体注人

气相色谱中测定，与标准曲线比较定量。
 

二．仪器及材料
1．气相色谱 植物油中6号溶剂残留气相色谱分析
a）.氢焰检测器（FID）  
b）.气源： 氮气，氢气，空气。
2．数据处理：N2000工作站及电脑
3．色谱柱:不锈钢柱，内径3 mm，长3 m，内装涂有5% DEGS的白色担体102（60- 80）目。
4．分析级：正己烷
5．电子天平，60ml小药瓶，10ml容量瓶，恒温水浴锅，5ml注射器

三．分析方法
1.         无溶剂机榨油
2.         正己烷（分析级）
3.         标准油样       称取0.５g正己烷和４９.５g机榨油混匀得1﹪（质量）标准油样，称取1﹪标准油样０.５g用机榨油稀释到50g，每克含0.1mg正己烷（100mg/kg）
即100 ppm
4           测定方法：标准曲线
取60ml小药瓶，分別加入机榨油10g,8g,6g,4g,2g,0g再补加100mg/kg标准油样到10g（分别含正己烷0mg/kg,20,40,60,80,100）,塞紧，混匀于25℃恒温水浴中放置30min并小心地水平振匀3min，用注射器抽1ml并注射1ml空气进小药瓶25℃保温后重复进样。

       
N-N一二甲基乙酞胺（简称DMA）:吸取1.0 m L放人100m L^-150m L顶空瓶中，在50℃放置0.5 h ，取液上气。.1 0m l注人气相色谱仪在。min-4m in内无干扰即可使用。如有干扰可用超声波处理30 min或通人氮气用曝气法蒸去干扰。

    六号溶剂标准溶液:称取洗净干燥的具塞20 mL-25 mL气化瓶的质量为m,，瓶中放人比气化瓶体积少I mL的DMA密塞后称量为m,，用I m工的注射器取约0. 5 mL六号溶剂标准溶液通过塞注人瓶中（不要与溶液接触），馄匀，准确称量为m,。用式（8）计算六号溶剂油的浓度:

5   样品分析
称取10g油样于60ml小药瓶中操作方法同上。

四.仪器的控制
 
分析条件：
 柱 温：85℃       
气    化：120℃
检    测：120℃
灵敏度：3
载    气：0.1MP
进样量：1 ml