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苯类化合物的顶空色谱分析(6)

时间:2012-03-27      阅读:2836

苯类化合物的回收率表

峰号  化合物名称         回收率            标准偏差      变异系数

                                    
水中       肝中          μL/mL             %

   2                
               91        88                2.4               1.1

   3              
甲苯             96        93                4.9                2.2

   4             
乙苯(内标)   -          -            -              -

   5            
间二甲苯       94        91               0.55               0.2

   6            
对二甲苯       95        93               0.75              0.51 

   7            
邻二甲苯       102       100              5.85              2.6





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线性范围和相关系数:分别取苯类标准稀释液510202550μL五份,各加1mL生理盐水,在相同前述条件下进行顶空色谱分析,苯、甲苯、乙苯(内标)、二甲苯测得结果见图,本实验定量检测限(μg/mL)苯为2、甲苯为10、二甲苯为30.

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盐效应筛选:取苯类标准稀释液6份,每份25μL,分别加入1mL5%NaClCuSO4K2CO3KAl(SO4)2NaAc和生理盐水,用内标计算结果KAl(SO4)2溶液使苯系列的活度系数相对增加较大,但考虑增加值相差不多,而生理盐水的得到、使用、纯度也合要求又方便,我们更喜欢用0.9% NaCl生理盐水。

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保温时间对响应的影响:取苯类标准稀释液25μL共七份,各添加1mL生理盐水,在样品温度80℃下,分别保温时间为102030405070min480min,然后进样内标计算结果20~30min为好,保温480min之久的样品,有许多组分已测不出来了。

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同时做了二只体重2kg白兔实验,使其空腹16h后,灌服苯类混合标准溶液(苯:甲苯:二甲苯=5:10:1530mL10min后大小便失禁,30min内再无其他症状变化,以后出现呼吸急促发颤,6h后击脑处死,立即解剖进行分析,结果各脏器含量递减顺序如下:

——胃内容肠内容膀胱眼液腹肌肉腿肌肉大肠脾; 

甲苯——胃内容肠内容膀胱小肠大肠腹肌肉眼液腿肌肉

二甲苯——胃内容肠内容膀胱小肠大肠腹肌肉        

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