上机测定：仪器稀释水采用中性去离子水；蒸汽发生瓶内的水必须保持酸性;硼酸吸收液配制时应用中性去离子水，避免碱性物质的混入，盛装硼酸吸收液的容器应刷洗干净;碱液应用中性去离子水配置;滴定用的标准酸必须按照标准配制和标定。上机测试样品前，应打开仪器预热，放一支消化管空蒸一次，排除蒸馏管路中的空气。蒸馏时必须加碱，加入碱的作用一是中和硫酸，二是使溶液处于强碱性，这样才能使 (NH4)2SO4变成NH3被硼酸吸收，通常是消化取用浓硫酸的四倍体积(40%NaOH)。

硫酸铜可作为催化剂,并在蒸馏时作碱性反应指示剂,氢氧化钠是否足量.可借助硫酸 铜在碱性条件下生成的褐色沉淀或深蓝色的铜氨络离子指示。若溶液的颜色不改变，则说明所加的碱液不足。蒸馏是否*，半自动凯氏定氮仪可用精密 pH试纸测冷凝管的冷凝液来确定，中性说明已蒸馏*。全自动凯氏定氮仪目前主要是以蒸馏体积与设置时间(经验值)确保蒸馏*。蒸馏结束后，滴定主要是是分为人工滴定和机器自动滴定计算和打印实验结果。要求操作者根据实际情况，按照要求操作。

样品前处理：样品应尽量选取具有代表性的，大块的固体样品应用粉碎设备打得细小均匀，液体样要混合均匀。　

模块化消解装置消化样品：消化过程中，首先确保浓硫酸量足够，如样品脂肪含量较高时，应适当增加硫酸量;其次对某些样品炭化易产生泡沫，这时可采用sh520消解炉曲线升温或手动控制升温，让消解溶液沸腾均匀后再提高消解温度，直至消化液呈透明蓝绿色再消化0.5h或1h。因为炭化过程中，升温速度过快会使样品溢出消化管或溅起粘附在管壁导致无法消化*而造成氮损失，影响结果准确性。