迪图(上海)生物科技有限公司

化工仪器网中级21

收藏

卡尔费休水分测定仪工作原理

时间:2017-10-30      阅读:2112

卡尔•费休法简称费休法,是1935年卡尔•费休(KarlFischer)提出的测定水分的容量分拆方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中,对水较为为专一、较为为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进,提高了准确度,扩大了测量范围,已被列为许多物质中水分测定的标准方法。

卡尔费休水分测定仪工作原理

卡尔费休水分测定的原理是利用碘氧化二氧化硫时,需要—定量的水参加反应:12十S02十2H2O=2HI十H2SO4 (1)

上述反应是可逆的。为了使反应向正方向移动并定量进行,须加入碱性物质。实验证明,吡啶是较为适宜的试剂,同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此,试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂,使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。

试剂的理论摩尔比为碘:二氧化硫:吡啶,甲醇=1:1:3:1。

上海巴玖公司的卡尔费休水分测定仪(微量水分测定仪)所用之卡尔费休试剂是由占优势的碘和充有二氧化硫的砒啶、甲醇等物质混合而成。把样品注入电解池中,样品中的水分即与卡尔费休试剂发生反应。卡尔费休试剂同水的反应式为:

    I2+SO2+3C5H5N+H2O—→2C5H5N•HI+C5H5N•SO3 ——①

    C5H5N•SO3+CH3OH—→C5H5N•HSO4CH3 ——②

由①式可以看出,参加反应的碘的摩尔数与水的摩尔数相等。我们可以通过测量电极检测出碘的消耗,然后仪器通过电解碘离子在电解电极上生成相同数量的碘。所生成的碘,依据法拉第定率,同电荷量成正比例关系。其反应式如下:

    2I¯+2e—→I2 ——③

卡尔费休水分测定仪可根据电解出相应碘所用的电量,计算出样品中的水的质量,并在数字显示器上显示出来。采用电解电流自动控制系统,电解电流的大小可根据样品中水分含量进行自动控制,较为大可达到300mA。在电解过程中,水分逐渐减少,电解速度随之按比例减小,直到实验结束。这一系统保证了分析过程中的高精度、高灵敏阈和高速度。另外,在测定过程中,难免还会引进一些干扰因素,如从空气中侵入的水分,而产生空白电流。而我们的微量水分测定仪均具有寄存空白电流的功能,可消除空白电流对实验的影响,所以在显示器上的数值即被测试样中真实水含量。

以上《卡尔费休水分测定仪工作原理》由上海巴玖为您提供,欢迎转截,转截请注明来源!

上一篇: 浊度仪的正确使用方法和注意事项 下一篇: 使用水浴摇床时需要注意哪些事项?
提示

请选择您要拨打的电话: