1、称量实验样品，置于带盖的坩埚中，在900℃下，阻隔空气加热7min，以削减的质量占试样质量的百分数减去该试样的水分含量为试样的挥发分含量。
　　
　  2、预先升温至(900±10)℃的箱形高温炉炉门，敏捷将装有坩埚的架子送入炉中的恒温区内，立刻用秒表记时，并关好炉门，使坩埚延续加热7min。坩埚和架子放入后，炉温会有所下降，但必需在3min内使温度恢复到(900±10)℃，并持续坚持此温度到实验完毕，不然此次实验作废。
　　
    3、先于(900±10)℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚，称取粒度小于0.2mm、搅拌平均的试样(1.00±0.01)g(称准至0.0001g)，将试样铺平，盖上盖，放在坩埚架上。
　　
　　4、实验后立刻从炉中掏出坩埚，放在空气中冷却约5min，然后移入枯燥器中冷却至室温(约20min)，称量。
　　
　　马弗炉恒温区应如何测定？
　　
　　将一只热电偶插入马弗炉，使其热结点位于炉膛中心作为基准，另将一只或树只热电偶插入炉膛作为测量电器。将马弗炉加热到使用温度(900℃或815℃)，并根据基准电偶指示，用控温仪将炉温稳定在此温度下，将测量电偶沿前后、左右和上下方向移动，移动距离视马弗炉温度梯度而定，梯度小时距离可大些，梯度大时距离小些，一般每次移动1～2cm,每移动一次在预订温度下恒温3～5min后，读取测量电偶毫伏指示的温度，zui后根据各测定点温度，找出马弗炉恒温区。