前  言

1.1 说 明

OilTech121是用来检测水及土壤中矿物油的荧光计，使用相关方法或标准液校准，可以快速、简单、准确的确定未知待测样品的浓度。

1.2 主要用途、适用范围

l 油田、油井、海上石油平台   

l 石油化工

l 石油环保

l 海运、海事

l 水电站、发电厂

l 海洋、渔业监测

l 环境监测

l 污水处理厂

l 自来水厂

l 水文

l 地质调查

l 农业土壤矿物油

l 工厂冷却循环水

1.3 检验与安装

 1.3.1 校验

收到仪器后，仔细检查，确定所订购的货物齐全。货物包括：

1 OilTech 121B  Handheld Oil in Water Analyzer仪器

2 OilTech 121B  操作手册

3 订购的备件。诸如：试管适配器、试管、QuickAdjust校准器模块

 1.3.2 安装

图1

使用OilTech121B前，先安装电池

1 拧开仪器背面镙丝，打开电池盒盖，并放入电池（见图1）。

2 安装4节AAA电池。

3 盖上电池盒盖，并拧紧镙丝。

总则及注意事项

l 试管适配器可分别装入直径5mm试管和直径8mm试管两种

n 样品API°<45°时，建议使用直径5mm试管

n 样品API°>45°时，建议使用直径8mm试管

n ——数值越大，原油越轻

l 直径5mm试管容积至少需要75μl

l 直径8mm试管容积至少需要1ml

l 不要让样品中出现气泡

l 正己烷溶剂应为光谱纯试剂，特别是分析低浓度样品及API°>45°的样品时

l 仪器读数直接为水中矿物油浓度

l OilTech121B操作手册应与OilTech分析方法指南一起使用。

快视图

3.1 启动仪器

Press （ON/OFF） button for 2 seconds, turn on the instrument and display  Welcome！

3.2 校准仪器

建议客户在进行试样分析前，要对仪器进行校准。通过空白的溶剂及已知浓度的标准液，或者使用QuickAdjust校准模块，对仪器进行校准。

校准程序：

将色谱纯的溶剂吸入洁净的试管，放入试管适配器中，按（CAL）键。

1） 仪器显示为：

2） 按“”调至

3） 如果显示 ，请确认溶剂纯度或试管洁净程序，用干净的布或的纸将试管外面擦干净。重新按（CAL）键

4） 将已知的校准液吸入洁净的试管内，并将其放入试管适配器中，按（STD）键显示：，按（）键移动光标，再按“ENTER”显示：，按（）键移动光标，按（）（）调整1～9的数值，完成正确的输入选项后，按（ENTER）键5 秒钟后，显示，按（）键，显示

5） 按（ENTER）键，显示  按（ESC）键,完成整个校验过程。

3.3 如果需要校验QuickAdjust校验器模块，则再进行上述步骤后立刻进行，校准程序如下：

1） 将QuickAdjust校准模块从储存箱中取出，用镙丝刀逆时针方向转2圈，以拧松校准模块背面的制动镙丝。

图4

2） 使用手柄一面将QuickAdjust校验模块，插在zui靠近测量池的后面

3） 关上盖子。

4） 按（READ）键,记录读数。

图5

5） 用镙丝刀调节QuickAdjust校验器顶部镙丝，以增加或减少显示屏上的数值，逆时针方向转动镙丝是增加读数。

6） 重复步骤（3）～（5），直到读出所需要的数值。

7） 取出校验模块，并转动锁紧的制动镙丝，拧紧，但不要太紧。

8） 重新读一次QuickAdjust校验模块，确认数值无误，记录数据。

在测定样品前，每天用QuickAdjust校验器验证OilTech测油仪的校准值。如果QuickAdjust校验模块的数值变化幅度超过10%，则重新用QuickAdjust校验器重新校正OilTech121仪器

3.4 样品分析

1） 将待测试样吸入干净的试管中

2） 将试管放入测量池中

3） 按（READ）键，仪器将在5秒钟内测量并给出结果

4） 样品的处理请参阅OilTech分析方法指南

3.5 样品分析的注意事项

1） 注意不能将试样溅到测量池内，如有溅出应迅速擦拭，可以使用乙醇清洗测量池。

2） OilTech是灵敏度高的仪器，即使有少量残留也会产生误差，试管应一次性使用，萃取液取液器也应一次性使用。

3） 试管中样品至少要填满试管的50％以上

4） 读取数值时，必须把试管外面擦干净和晾干，特别是指纹会造成误差。

5） 试样中如有气泡，读数会漂移，轻轻拍打试管外壁可驱除气泡。

6） 如果校验标准时，使用的是直径8mm试管，则在样品分析时亦只能使用直径8mm试管，否则会引起很大的偏差，校验QuickAdjust时也要注意这些。

Ⅳ

4.1 灵敏度

在进行校验程序时，仪器屏幕上显示“Standard<Blank”时，需重新校验标准。

原因1  信号不足，可以采用大的试管或用降低正己烷与水的比例和增加油与溶剂的比例，使溶剂中有较高浓度的油。

原因2  试管不洁净，可更换干净的试管。

原因3  溶剂不干净或不纯，可对照纯净的溶剂校验溶剂读数。

4.2 线性范围

   在线性范围内，OilTech121与读数值与矿物油的浓度成正比。不同组分的油线性范围是不一样的，可采用1:1稀释的方法来校验线性度。如果不是成正比读数上升，则不在线性范围内。大多数的原油溶剂中油1000ppm（水中油100ppm）OilTech121呈线性。另外，线性范围取决于试管的大小，用小的试管可以扩大线性范围，因为小的试管光程短。

4.3 温度的影响

    荧光对温度敏感，试样温度上升，荧光减弱，为了得到更高的准确度，应尽量在相同的温度下，读取空白、标液与试样。

Ⅴ 故障维修

出现“low Battery”报警时，应更换电池，并校验仪器，可以使用QuickAdjust进行校验。

出现“Too High reblank”对溶剂进行校准，确认纯度，重新校验。

出现“Standard<Blank”则调整溶剂中油的浓度或空白溶剂或使用大的试管。

出现“Over”则需要稀释试样。

出现按键不灵等电路故障，请与中国技术服务中心。

Ⅵ 保修

保证OilTech121仪器各个零部件和制造工艺在正常使用情况下没有缺陷，保修期为发货之日起一年。尽请用户按照OilTech测油仪的用户手册安装及操作仪器。因接触溶剂或其它腐蚀性液体及气体而造成的损坏、因拆装和改造仪器而造成的损坏不在保修之列

Ⅶ  OilTech121B型手持式测油仪技术参数

l 测量原理： 采用紫外荧光光度法检测技术

l 测量范围：   5ppb-50ppm 

l 灵敏度： 5ppb

l 精度： 5%（样品浓度为1000ppb）

l 测量方法： 溶剂提取

l 可使用溶剂： 正己烷、Vertrel、二甲苯、氟利昂

l 测量过程所需时间： < 4分钟

l 反应时间： 5秒

l 适用样品: 含有矿物油的水样及土壤样品

l 校准： 单点和空白

l 报警： 电量不足、高空白、标样小于空白

l 环境温度： 5～40℃

l 电源： 使用4节AAA电池，可检测次数大于1000次

l 自动断电： 不触摸按键3分钟后

l 显示： LCD

l 重量： 500g

l 保修： 1年

OilTech121B测定方法指南

OilTech121测试方法经现场证明能快速检测水及土壤中的矿物油业已证明实际检测数据与重量分析法密切相关。实行荧光分析方法可免除传统的重量法因该溶剂挥发而造成对环境的危害，及红外分析法使用的溶剂对人体的巨大伤害， 这种方法确保新的EPA方法1664中测得的正己烷提取物可以快速的检测出来。油脂类对红外法干扰明显，但对荧光无响应。

荧光分析法虽然只能测定水中的芳香烃和共轭烯烃，而不能检测饱和烷烃，但大量的调查与实验表明，所有石油类污染物都含有芳香烃化合物，芳香烃是水溶石油类污染物中含量zui稳定的成份，因此，荧光信号能表征全部石油类。石油类污染物进入水域之后不能全部溶于水，前几个小时C18碳氢化合物的90％以上挥发，C19～C21化合物的50％以上挥发，低分子量的芳香烃，如：苯和萘溶于水，其在水中的浓度逐渐提高，含量相当稳定。

OilTech121是经现场证实的水质分析中的测油仪，而OilTech121分析方法是经现场实际经验而开发的，用户把它视作大多数场合的使用指南，有时可能需要改变它的分析程序。分析数据因标定的烃类、化学背景、稳定性的组份，提取使用的溶剂纯度，分析方法的正确使用情况，以及操作人员进行分析时的技巧的不同。所以,不能保证在所用场合对油的分析数据的性，因为具体的参数不在我们控制的范围内。

注意：此方法描述了OilTech121仪器的提取比例为：用5ml正己烷提取50ml的水样，仪器读数为水中油的浓度！可以根据使用的具体需要改变水和正己烷的提取比例，然后进行测量并运算。

提取程序：

1） 把50ml的水样放入洁净的50ml具塞量筒中；

2） 把6N的盐酸把水样调制PH<2,可用一次性PH试纸检查；

3） 加入5ml的正己烷，并盖好盖子；

4） 用力摇晃量筒2分钟后，将水中的油提取出来；

5） 将正己烷与水分离需要约1分钟。如果收集到的提取液呈乳状液，可用洁净的小管搅拌并破乳；

6） 正己烷提取液在量筒的上层；

7） 用萃取液取液器将提取液注入到试管中，用干净的纸或布擦拭试管外部；

8） 将试管插入OilTech121仪器中，盖上盖子；

9） 如果OilTech测油仪断开，按（ON/OFF）键；

10） 按（READ）键，读取数据，记录浓度；

11） 扔掉水样及剩余的正己烷提取液；

12） 扔掉试管及萃取液取液器；

13） 清洗量筒。可用异丙烯醇清洗量筒，使其快速变干，或用不含磷的实验室用的洗涤剂清洗。

方案1：用相关的推荐方法（例如：EPA1664）校准OilTech121测油仪

通过用OilTech121测油仪与推荐方法分析水样，并对测量值进行关联，完成对仪器的校准。把水中的提取液中的烃类产生荧光反应与推荐的方法相关联。

使用光谱纯的正己烷Blank OilTech121测油仪，先用推荐的方法（例如：EPA1664），再使用OilTech快速方法，同时对取得的两份水样进行分析，完成时仪器的校准后，可对其它水样进行分析。

※ 注：

1） EPA1664是采用正己烷萃取及重量法测定矿物油的相关方法。

2） EPA1664方法使用了正己烷作为萃取剂，而OilTech121方法与其相同。使用其它的方法时，因使用萃取剂的不同，而使测量结果产生偏差；在使用红外分析法校准OilTech121时，更需要注意。

3） 部分水样特别是油的浓度较高的水样在采集水样时，因水样均匀度的不一致，而采用的推荐方法，与OilTech121快速方法使用的溶剂不一样时，更要特别的引起注意。

方案2 制备原油标准液

可以使用油的标准液校验OilTech121测油仪。油的标准液与实际水样中的油之间的关系与场地有关。大多数的水质分析专家认为采用标准液所获得的结果与推荐方法制备的标准液所产生的结果是有偏差的。通常是在无法获得推荐方法的情况下，才使用标准液来校准仪器。在某些国家，从专门的认证实验室可以获得用于荧光法测定的油的标准液，但其组分是有差别的。

※ 重要提示：

OilTech121快速方法是把50ml水样排入5ml正己烷中，所以提取液是10倍于水的浓度。例如：水样中油的浓度是25ppm，则提取液的浓度是250ppm。

*步：制备1000ppm的原油储备标准溶液

1 用移液管把100μl的原油注入100ml的容量瓶中；

2 加入正己烷，溶解；

3 加入正己烷，定容；

4 加盖并摇匀。

第二步：制备250ppm的校准标准溶液

1 用移液管取25ml的1000ppm储备液，放入100ml容量瓶中，其中的一半是正己烷；

2 加入正己烷，定容；

3 加盖并摇匀。

第三步：校验OilTech121

※ 注：

250ppm的校准标准溶液相当于OilTech121测油仪方法提取的25ppm水样，提取比例10:1，所以在校验仪器过程中，必须将校准标准值设定在25，如果采用不同的提取比例，则必须调整设定值。

zui后参照操作手册进行校验。