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水分测定仪的操作规程

时间:2014-11-07      阅读:2212

水分测定仪是指能够检测各类有机及无机固体、液体、气体等样品中含水率的的仪器,按测定原理可以分类物理测定法和化学测定法两大类。物理测定法常用的用失重法、蒸馏分层法、气相色谱分析法等,化学测定方法主要有卡尔费休法(Karl Fischer)、甲苯法等,标准化组织把卡尔费休(Karl Fischer)方法定为测微量水分标准,我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。水分测定仪的操作规程如下:

1.取样与样品的制备,与重要测试参数的选择对zui终的测试精度十分关键;  

2.凡被测样品颗粒状的,应用粉碎机粉碎成粉状,方可进行测定,否则测试时间过长,且水分含量不能*被干燥;   

3.在采集颗粒,粉状样品过程中,一定要充分混样,保证样品水分均匀;  

4.对于一些易燃,易爆的测试样品,应选择较低的加热温度,并尽量取少的样品量,对于这些样品的测试应十分小心; 

5.对于大水分含量(粮食或液体)的样品制备过程中,应尽量避免水分丧失,若不能避免,这部分丧失应计算进去; 

6.对于 柔软,粘弹性的样品,应切割成尽量薄的片。  

7.取样量的多少,建议用户一个基本原则就是薄薄铺满称盘 底面积的量,粉状样品大致为3克左右; 

8.每次取样量的精度也很重要,误差应小于±0.005克; 

9.在仪器现时重量指示灯亮状态下,用手扶住机身,轻轻掀起加热筒,用试样匙取试样放在称量盘中,此时仪器显示“3.000”克左右(取样数量对测定精度有一定影响,其规律是取样量大,重复性好,但测定时间长,兼顾精度与时间,我们建议取样为3±0.005克),取下称量盘用手将试样表面抖均匀或用小棒使试样表面均匀(注意防止试样丢失),放在托架上,连同托架一起轻轻放到称量盘支架上,合上加热筒;  

10.待重量显示稳定时,按“↑”键,紧接按“测试”键,仪器自动开始测定水分,此时水分示值指示灯亮,数据窗显示正在失去的水分量。温度显示值在上升,直到设定值。 在测定水分中温度显示值上下跳动2-3度为正常现象;  

11.当水分测定完成后,仪器自动停止加热,并发出报警声,按一次“显示”键即可消除报警声,此时显示判别时间。再按一次“显示”键,仪器显示zui终水分值。若仪器连接打印机则直接按“打印”键打印出水分值。需要查看其它测试参数可连续按“显示”依次查看,zui后按“清除”键使仪器回到现时重量状态下; 

12.掀起加热筒,用托架取出称量盘,用备用称量盘放到称量支架上,按“置零”键置仪器显示为0.000。另一称量盘待冷却后,倒出试样,清理,以备下一次测定水分用。

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