一个标准的ICP-MS仪器结构是什么样的
时间:2021-04-27 阅读:2699
一个标准的ICP-MS仪器分为三个基本部分:
一、ICP(样品引入系统,离子源)
1、样品引入系统
ICP要求所有样品以气体、蒸汽和细雾滴的气溶胶或固体小颗粒的形式进入中心通道气流中。针对于不同样品性状,有多种引入方式。
1)流动注射进样特点:样品用量少,对溶液TDS和粘度要求不高,设备简单灵活;
2)电热蒸发直接进样特点:进样量少,传输率高(>60%),可预先去除溶剂,可预先去除基体;
3)氢化物发生进样特点:接近于100%的传输率,与溶液基体充分分离,具有预富集的效果;
4)激光烧蚀法进样特点:原位无损分析,重现性好,线性范围宽,适用于多种样。(包括钢铁、陶瓷、矿物、核材料、食品等)。
2、离子源:
ICP-MS 是以电感耦合等离子体作为离子源。等离子体指的是含有一定浓度阴阳离子,能够导电的气体混合物。在等离子体中,阴阳离子的浓度是相同的,净电荷为零。通常用氩形成等离子体。氩离子和电子是主要导电物质,一般温度可以达到10,000K。等离子体是一种电荷放电,而不是化学火焰!
二、接口(采样锥,截取锥)
接口是整个ICP-MS系统最关键的部分。其功能是将等离子体中的离子有效传出到质谱。在质谱和等离子体之间存在温度、压力和浓度的巨大差异,前者要求在高真空和常温条件下工作(质谱技术要求离子在运动中不产生碰撞),而后者则是在常压下工作。
1、采样锥:作用是把来自等离子体中心通道的载气流,即离子流大部分吸入锥孔,进入第一级真空室。采样锥通常由Ni、Al、Cu、Pt等金属制成,Ni锥使用最多。
2、截取锥:作用是选择来自采样锥孔的膨胀射流的中心部分,并让其通过截取锥进入下一级真空。截取锥安装在采样锥后,并与其在同轴线,两者相距6-7mm,通常也由镍材料制成,截取锥通常比采样锥的角度更尖一些,以便在尖口边缘形成的冲击波最小。
三、质谱仪(离子聚焦系统,四级杆过滤器,离子检测器)
1、离子聚焦系统:
ICP-MS的离子聚焦系统与原子发射或吸收光谱中的光学透镜一样起聚焦作用,但聚焦的是离子,而不是光子。透镜材料及聚焦原理基于静电透镜。整个离子聚集系统由一组静电控制的金属片或金属筒或金属环组成,其上施加一定值电压。其原理是利用离子的带电性质,用电场聚集或偏转牵引离子,将离子限制在通向质量分析器的路径上,也就是将来自截取锥的离子聚焦到质量过滤器。而光子以直线传播,中性粒子不受电场牵引,因而可以离轴方式偏转或采用挡板、90°转弯等方式,拒绝中性原子并消除来自ICP的光子通过。
2、四极杆滤质器:
四极杆的工作原理是基于在四根电极之间的空间产生一个随时间变化的特殊电场,只有给定质荷比(m/z)的离子才能获得稳定的路径而通过极棒, 从其另一端出射。其离子将被过分偏转,与极棒碰撞, 并在极棒上被中和而丢失。四极杆是一个顺序质量分析器, 必须依次对目标质量进行扫描,并在一个测量周期内采集离子。其扫描速度很快,大约每100毫秒可扫描整个元素覆盖的质量范围。
3、离子检测器:
四极杆系统将离子按质荷比分离后最终引入检测器,。检测器将离子转换成电子脉冲,然后由积分线路计数。电子脉冲的大小与样品中分析离子的浓度有关。通过与己知浓度的标准比较,实现未知样品的痕量元素的定量分析。