在用原子吸收光谱进行分析时,应注意哪些事项?
时间:2022-09-20 阅读:547
在用原子吸收光谱进行分析时,应注意哪些事项?
原子吸收光谱分析法在无机元素微量和痕量分析中占有极为重要的地位,也是光谱分析中中主要的分析仪器,其应用在地矿、冶金、环境检测、医疗、商检等行业及大专院校和科研院所里得到较为广泛的应用。
利用原子吸收光谱分析法进行样品分析时,一方面要对仪器的性能有足够的认识;另一方面要在实际中不断总结经验,提高分析技巧。以下是常见的几点需要注意的事项:
一、仪器操作中紧急情况的处理
1、停电必须迅速关闭燃气,然后再将各部分控制机构恢复至操作前的状态。
2、操作时,嗅到乙炔(或石油气)气味,可能有管道或接头漏气,应立即关闭燃气,室内通风,避免明火,进行检查。
3、火焰骚动不稳,这可能是燃气、助燃气比例不对,或燃气严重污染,应立即关闭燃气进行处理。
4、指示仪表突然波动,应立即关闭电源,检查有关电气部件和电源电压变动情况。
二、防止回火
1、防止废液排出管漏气,出口处应水封。
2、燃烧器狭缝不能过宽,对100mm×0.5mm的狭缝燃烧器,当狭缝宽度大于0.8mm时,就有发生回火的危险。
3、用氧化亚氮-乙炔火焰时,乙炔流量不能过小(不小于2L/min)。
4、当从空气-乙炔火焰变换为氧化亚氮-乙炔火焰时,注意不能使乙炔流量过小。
5、助燃气与乙炔流量比例不能相差过大。
三、通风
在仪器的原子化器上方,应安装耐腐蚀材料制作的排风罩及通风管道,排风罩离仪器排烟窗口约20~30cm,抽气量约1700~2500L/min,不宜过大或过小,简单的测试方法是在风罩旁点燃香烟的烟雾能流畅地进入风罩,室外的出口管道应弯曲向下,防止空气倒流。
四、清洁
原子吸收法测定的一般是微量成分,要特别注意防止污染、挥发和吸附损失,实验环境和器皿对测定影响很大,应注意环境的清洁和器皿的干净。