核级聚丙烯酸中杂质元素的测定——高分辨率ICP-OES法
时间：2023-12-09 阅读：291
应用背景
蒸汽发生器是产生汽轮机所需蒸汽的换热设备，在核反应堆中，核裂变产生的热量由冷却剂带出，通过蒸汽发生器将热量传递产生的蒸汽再进入汽轮机中做功，转换为电能或机械能。由于蒸汽发生器对核电厂的安全性、可靠性和经济效益有重大影响，因此，各国都把研究与改进蒸汽发生器当做完善压水堆核电厂技术的重要环节，其中就包含对管路的防腐蚀技术和保养技术。核级聚丙烯酸作为分散剂是核电厂蒸汽发生器保养技术的主要组成部分，能有效减轻整体蒸汽发生器结垢水平，改善传热，缓解传热管垢下腐蚀，具有低投入，效益明显的优点。
但是此核级分散剂中的杂质将影响防垢效果，需控制其中的杂质含量，其中，Al3+、Ca2+、Mg2+、SiO32-、Na+、Cl-、F-、SO42-和Cu2+的质量分数含量均不能高于0 .001％，总铁的质量分数含量不高于0 .01％，Pb2+的质量分数含量不高于0 .0001％。由于此样品为有机物，目前方法主要为湿法消解成无机溶液再上机测试，但是，此方法样品的稀释倍数很大，对低浓度元素的测定不利，并且整体耗时长、操作复杂、对试剂纯度、器具要求较高，增加了分析时间和仪器支出成本。
本应用通过一种快速、准确、安全、操作简单的检测方法，使用PlasmaQuant 9100 Elite 激发能力强，可使聚丙烯酸样品不消解，提高实验效率，同时，较强的抗光谱干扰能力（3pm@200nm），使得检出能力更强，仪器设计使得深紫外区元素S灵敏度准确度高，可快速检测核级聚丙烯酸中S、Si、Fe、Na、K、Pb、Ca、Mg、Al、Cu元素含量。
解决方案
方法简介
本方法利用ICP-OES来测定核级聚丙烯酸中杂质S、Si、Fe、Na、K、Pb、Ca、Mg、Al、Cu含量，由于样品为水溶有机物，所以用超纯水做溶剂，稀释后，采用标准加入校正法进样，大程度避免样品基体、雾化效果不同等所带来的干扰，将处理好的试样溶液通过ICP-OES进行测定。
用此方法，通过一次操作就能准确获得聚丙烯酸中10种杂质的检测结果，并可应用在大量样品测试。相比之前的测量方法，大大降低了前处理的时间和沾污危险，操作也更加简便，稀释倍数更低，检出能力更强。
样品前处理
样品说明 ：12 个样品，均为聚丙烯酸水溶液，溶液透明、样品黏度较大。名称为样品1-12，不同样品间，黏度稍有差异。
样品处理 ：采用称重法，准确称取 1g 样品（样品4，精确到 0.01mg）于 15mL 离心管中，并按照表1浓度进行加标，后加入超纯水至质量为 10g（记录质量，精确到 0.1mg）。
表1-样品4为基体的加标浓度
测试结果
1.检出限 ：
连续运行样品空白溶液11次，测量的方法检出限(LOD)见表2。该检出限满足示范快堆化学技术规范的要求。
表2 测量的方法检出限(LOD)
注：（1）LOD#为空白试剂测试 11 次所得测试检出限，LOD 为换算成原样品中含量。
（2）原样品中测试检出限LODmg/kg=LOD#*10。
2.样品测试结果 ：
将样品处理后测试，结果见表3和表4。
表3 聚丙烯酸样品1-6中杂质测试结果
表4 聚丙烯酸样品7-12中杂质测试
3.样品加标回收率 ：
通过样品加标回收判断测试准确性，回收率为92.3~105.1% ，结果见表5。
表5 样品4加标回收率测定
总结
本方法通过一种简便快捷安全的前处理方式，以及高分辨率PlasmaQuant 9100 ICP-OES，可实现简便、快速、安全地测定聚丙烯酸中10种杂质元素。聚丙烯酸为高分子有机样品水溶液，考验等离子体激发能力,在面对杂质元素含量非常低；样品黏度较大的挑战下,检出限满足示范快堆化学技术规范的要求，测定过程中仪器稳定，无炬焰不稳定和熄矩现象，样品加标回收率在92-105%之间，数据结果可靠！