CT-1Plus自动电位滴定仪测定N-甲基吡咯烷酮总胺值
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N-甲基吡咯烷酮(NMP),化学式为C5H9NO,分子量为99.13106,是一种有机化合物,无色透明油状液体,微有胺的气味。挥发度低,热稳定性、化学稳定性均佳,能随水蒸气挥发。有吸湿性。对光敏感。易溶于水、乙醇、丙酮、乙酸乙酯和苯,能溶解大多数有机与无机化合物、极性气体、天然及合成高分子化合物。N-甲基吡咯烷酮在锂电、医药、农药、颜料、清洗剂、绝缘材料等行业中广泛应用。本例通过电位滴定法测定一种N-甲基吡咯烷酮中的胺值。
仪器配置
1. CT-1Plus电位滴定仪
2. pH-104非水复合电极
3. 100mL滴定杯
4. 电子天平 ( 0.1mg)
5. 烧杯,量筒,容量瓶等
试剂
1. 滴定剂:0.0224mol/l盐酸标准溶液
2. 溶剂:异丙醇
测定方法
1. 酸碱中和反应原理
2. 取适量本品于滴定杯中,精密称量,加50ml异丙醇,置于滴定台上,插入电极和滴定头,设置好滴定参数,用盐酸滴定液滴定,测量结束仪器会根据设置的公式自动计算结果并显示在屏幕上,不加样品重复上述操作测定样品空白。
仪器参数
● 计量管体积:20mL
● 控制精度:1μL
● 最小滴定体积:20μL
● 最大滴定体积:100μL
● 搅拌速度:200
● 每滴间隔:1200ms
● 终点模式:微分
● 终点设置:200
实验条件
● 样品名称:NMP
● 环境温度:23℃
● 环境湿度:55%
实验数据
测定次序 | 进样量g | 终点体积mL | 含量结果mgKOH/g |
1 | 15.0845 | 0.2066 | 0.0010 |
2 | 16.0959 | 0.2134 | 0.0009 |
3 | 16.2119 | 0.2022 | 0.0009 |
分析时长:约2min |
| 均值:0.0009 |
计算公式::X1=VcM/m
式中:X1:胺值mgKOH/g
c:滴定剂浓度(mol/L)
V:滴定终点体积(mL)
M:氢氧化钾分子量(g/mol),以56.1计
m:进样质量(g)
图谱:
样品
结果讨论
经测定,样品的胺值含量约为0.0009mgKOH/g,重复性良好。
相关标准
GB/T27563-2011工业用N-甲基吡咯烷酮