腈，含有烃基和氰基的碳原子连接而成的有机化合物，是一类含有机基团-CN的有机物。腈可以通过***和卤代烷在水或与水化学特性类似的溶液中，通过亲核取代反应制取，腈的通式为(Ar)R—CN。腈类化合物是重要的化工原料，广泛用于制造药物、合成纤维和塑料，也应用于电镀、钢的淬火和选矿等工业。本试验采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪，通过直接进样测定腈类样品中的水分含量。
 

 

仪器配置

1.AKF-V6卡尔费休水分滴定仪主机

2.全封闭安全滴定池组件

3. 铂针电极

4. 滴定池搅拌台

5. 10μL微量进样针

6. 电子天平 ( 0.1mg)

 

试剂

1.滴定剂：容量法单组份试剂，当量3mg/mL，国产

2.溶剂：  无水甲醇

 

测定方法

1. 使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约30ml的溶剂。

2. 使用仪器“打空白”功能滴定至终点，去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点状态。

3. 用经过干燥处理的微量进样针抽取10μL纯水，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，开始标定。

4. 重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。

5. 待打空白平衡后，称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。

 

仪器参数

● 计量管体积：20mL

● 滴定延时：5秒

● 终点延时：10秒

● 漂移扣除：开

● 终点保持：开

● 体积极值：50mL

● 时间极值：30min

实验条件

● 样品来源：客户

● 样品名称：腈类

● 环境温度：25℃

● 环境湿度：51%

● 滴定度：  3.065mg/mL 

● 漂移计算：扣除

实验数据

样品名称	样品质量/g	试剂消耗/ml	检测时长/s	测量结果/%
腈类	1.5318	0.6199	83	0.1238
	1.6142	0.6784	81	0.1286
	1.6582	0.6804	80	0.1256

计算公式：

 

式中：X:  含水量（%）

C：卡尔费休试剂浓度(mg/mL)

V：滴定终点体积(mL)

m：样品质量(g)

F:  漂移量（mg）

结果讨论

采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪直接进样测定腈类样品中的含水量，检测快速方便，结果和重复性较好。

参考标准

GB/T6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法（通用方法）