2020年4月3日，山东省发布了新标准《固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法》（DB37/T 3922—2020），并将于2020年5月3日起正式实施。

    崂应对标准内容进行了深入研究分析，现与大家交流如下：


01 适用范围

   本标准规定了测定固定污染源有组织排放废气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法。

   本标准适用于固定污染源有组织排放废气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定。

    本方法测定总烃、甲烷的检出限为0.14mg/m3（以甲烷计），测定下限为0.56mg/m3（以甲烷计）；非甲烷总烃的检出限为0.10mg/m3（以碳计），测定下限为0.40mg/m3（以碳计）。
 

标准原文

     分析：本标准对非甲烷总烃的检出限的要求为0.10mg/m3（以碳计），而按照《环境空气和废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃便携式监测仪技术要求及检测方法 》（HJ1012-2018）标准要求，用于固定污染源废气监测的仪器，其检出限要求不大于0.80mg/m3（以碳计），与HJ1012相比，山东省地标要求更为严格，这对监测仪的性能提出了更高的要求。
 

02方法原理

    将废气样品导入便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器监测仪，分别通过总烃检测单元和甲烷检测单元（甲烷检测单元通过催化剂能够将除甲烷以外的其他有机化合物全部氧化为二氧化碳和水）测定总烃和甲烷的含量，两者之差即为非甲烷总烃的含量。
 

标准原文

   分析：本标准采用间接测量的方式，测量非甲烷总烃的含量。





采用催化氧化法的监测仪，总烃、甲烷测量的准确性至关重要，必须保证催化剂对除甲烷之外的其他有机物有足够的催化氧化能力，否则会造成废气样品甲烷测定值虚高，总烃测定值偏低的情况。

 
03干扰和消除

1）氧气对样品测定有干扰，仪器应具有在测量样品时自动扣除氧峰消除干扰的功能。

2）废气中的颗粒物易堵塞管路，干扰样品测定，应通过仪器的滤尘装置进行消除。
 

标准原文

    分析：废气样品中的氧气会对总烃的测量造成影响，影响测量结果的准确性，为保证监测数据的质量，控制氧气的干扰是很必要的。

    对于使用高纯氮作载气的监测仪，需要在样品测量时，通过软件设置扣除氧峰的干扰。对于采用零空气作载气的监测仪，由于载气中含有氧气，氧气不出峰，不需要进行扣减。
 

04仪器和设备

   关于仪器方面需要特别注意的是：

   采样探头及样品传输管线应选用耐高温、防腐蚀和不吸附、不与待测物发生反应的材质，采样探头应配有颗粒物过滤装置，样品传输管线具有稳定、均匀加热和保温的功能。

   样品传输管线的温度不低于120℃且高于烟温20℃以上，实际温度测定值能够在仪器中显示并根据工况调节温度。

  分析单元、数据采集与处理单元的功能要求参照HJ1012的规定。
 

05质量保证与质量控制

1）测定前，通入除烃空气和标准气体，计算示值误差、系统偏差。若示值误差和/或系统偏差不符合标准要求，应查找原因，并进行仪器维护或修复，直至满足要求。

2）测定后，再次通入除烃空气和标准气体，计算示值误差、系统偏差。若系统误差和系统偏差符合标准的要求，判定样品测定结果有效；否则，判定样品测定结果无效。

3）仪器需每半年检验一次催化氧化单元的催化效率，催化效率应不低于90%。
 

标准原文

分析：示值误差是判断仪器在量程范围内准确与否的重要指标，本标准要求示值误差不超过±10%。系统偏差主要受采样管等采样装置的影响，本标准要求系统误差不超过±10%，采样设备应能够具备足够克服设备管路及过滤器阻力的能力，保障采样流量相对稳定，从而保证测量结果的准确性。

对于采用催化氧化原理的监测仪，甲烷、丙烷的催化转化效率是影响测量准确度的重要因素，因此需定期进行检测，本标准要求催化效率应不低于90%，比HJ1012不低于95%的要求稍低。
 

06注意事项

1）测定前检查采样系统过滤装置，必要时进行清洗和跟换。

2）测定前应检查仪器加热系统是否正常工作。


    其实关于固定污染源废气甲烷、总烃和非甲烷总烃等监测的相关标准在部分地区早有出炉，国家对于采用催化氧化-氢火焰离子化检测器法进行固定污染源废气监测也越来越重视。

    早在2016年12月22日，北京市质量技术监督局就发布了《固定污染源废气 甲烷/总烃/非甲烷总烃的测定 便携式氢火焰离子化检测器法》（DB11/T 1367—2016），并于2017年1月1日就已经正式实施。

   除了地标以外，由中国环境监测总站参与制修订的项目《固定污染源废气 总烃/甲烷/非甲烷总烃的测定 便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法》也在起草中，因此采用催化氧化-氢火焰离子化检测器法进行固定污染源废气的监测将成为一种趋势。