氟离子电极选取注意事项
时间:2021-09-17 阅读:3223
1.为了能充分提取氟化物,样品应充分粉碎并过40目筛。对于脂肪含量高的样品(如花生、肥肉等),应将样品进行灰化后再提取。
2.氟离子标准溶液建议存放在聚乙稀塑料瓶中。检测过程用到的玻璃器皿也建议选择光滑无痕的。
3.检测前应注意检查参比电极,确保无裂痕、接线良好,内充液灌满至注入孔,没有气泡。管内为饱和lv化钾溶液,并保持KCl溶液液面高于管内汞球体,并有少量lv化钾晶体析出。
4.电位仪应该预热20 min以上。氟离子选择性电极使用前应置于相应的标准溶液中浸泡活化1~2 h。
5.使用前、后应该将氟电极与参比电极一起,用磁力搅拌器在去离子水中清洗至电极电位达到370 mV以上。
6.为保证测量准确度,电极标定和测定样品时,温度、离子强度、搅拌速度等条件应相对一致。固膜电极测量时,一般搅拌速度为中慢速为佳,避免过快引起涡流和气泡,电极对伸入试液的深度保持一致。
7.在测量过程中正确判断电极是否达到平衡电位是极其重要的,根据国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)推荐响应时间定义,电位变化≤1 mV/min可认为响应达到平衡(一般需要4 min以上才能平衡)。
8.更换样液测量时,指示电极和参比电极应先用去离子水充分清洗,然后用滤纸轻轻吸干电极上的残留水迹,避免试样间交叉污染。
9.由于电极有“记忆效应”,在测高含氟量的样品后,一定要将氟电极洗至要求的空白电位(370 mV以上)。
10.铁、铝等金属离子与氟离子形成络合物,干扰测定结果,用总离子强度缓冲溶液,样液pH应该控制在5~8,可有效消除干扰离子及酸度的影响。