交联聚乙烯（PE-X）管材与管件交联度的试验方法

GB/T 18474-2001

1 范围

本标准规定了交联聚乙烯（PE-X）管材与管件交联度的试验方法

本标准适用于以交联聚乙烯为材质的管材和管件。

2 原理

本方法是通过测定交联聚乙烯产品的凝胶含量来确定交联度。将试样在选定的溶剂中按规定时间进行萃取并称量其萃取前后的质量，以经萃取而未被溶解的剩余物所占的质量百分数（即凝胶含量）作为试样的交联度。

3 试验设备

3.1冷凝回流器：普通型。

3.2圆底烧瓶：容积至少500ml(2000ml的容积一次试验可同时盛装zui多6个试样)。

3.3加热装置：与圆底烧瓶相配，加热功率应能使溶剂达到充分沸腾（二甲苯沸点138℃至144℃

3.4铁架台及各类夹子。

3.5真空烘箱或鼓风烘箱。

3.6干燥器。

3.7分析天平，感量为1mg。

3.8车床、切片设备或其它切削工具。

3.9筛网：铝或不锈钢，孔径（125±25）μm。

3.10金属丝：铝或不锈钢。

4材料

4.1溶剂：二甲苯，分析纯。

注：二甲苯为有害，易燃型溶剂并能通过人体皮肤吸收，其挥发气体的过量吸入亦会对人身健康产生影响，因此，应在安全的环境条件下小心操作同时建立相关的管理条例。

4.2抗氧剂：2.2｀-甲撑（4-甲基-6-叔丁基苯酚）（抗氧剂2246）。

5试样

5.1试样制备：从管材或管件在距端面10mm处的横截面上切取至少一圈，包括整个管壁的厚度为0.1mm-0.2mm的薄片。试样质量在0.5g-1.0g之间。

5.2试样数量：连续切取不少于2个。

6步骤

6.1剪取一块面积大小可心包裹试样的清洁，干燥的筛网并称量，至1mg，作为M1。

6.2将试样放入筛网中包裹成袋形并称重，至1mg,作为M2。

6.3把二甲苯溶剂倒入圆底烧瓶内，加入量为溶剂与试样的质量比不小于500：1，然后向溶剂中加入溶剂质量1%的抗氧剂。

6.4用金属丝将包有试样的筛网袋悬吊于圆底烧瓶内，应使试样整个浸没于二甲苯溶剂中。

6.5安装冷凝回流器（萃取装置的装配见图1）。

6.6开启加热装置加热溶剂至沸点，控制冷凝回流速度在（20-40）滴/min，萃取时间为8h±5min。

6.7小心取出金属丝与筛网袋。

6.8将筛网袋与金属丝放入真空干燥箱（真空度至少85KPa）或鼓风干燥臬（开启鼓风）内干燥（140±2）℃，时间3h。

6.9取出筛网袋与金属丝冷却（必要时放入干燥器内）至环境温度后，解下金属丝称量筛网袋，至1mg，作为M3。

7结果与计算

7.1单个试样的交联度G1按式（1）计算。

G1=(M3-M1)/(M2-M1)*100……………………………(1)

式中：G1…交联度，%；

      M1…筛网的质量，mg；

      M2…萃取前试样与筛网的质量，mg；

      M3…萃取后剩余试样与筛网的质量，mg。

7.2计算每个交联度G1的算术平均值作为平均交联度G，结果保留三位有效数字，如果两个试样的结果相差超过3%，则需另取两个试样重新试验。

8试验报告

试验报告应包括下列内容：

a)国家标准号；

b)材料名称、规格和型号；

c)仪器设备型号、试验条件；

d)试验结果和试验过程中的异常现象及其它需说明的问题；

e)试验人员及日期。