3 1 0 3磷测定法

本法系将有机磷转变为无机磷后进行磷含量测定。磷酸

根在酸性溶液中与钼酸铵生成磷钼酸铵，遇还原剂即生成蓝

色物质（三氧化钼和五氧化钼的混合物），称之为“ 钼蓝” ，

用比色法测定供试品中磷含量。

测定法精密量取供试品适量（含磷4 ?2 0岵）置试管

中，加4 滴硫酸（约0.08ml)加热至炭化，再加2 滴高氣酸

(约0.06ml)消化至无色澄清，消化*后稍置片刻，立即

加水2 m l,加0 .0 4m o l/L钼酸铵溶液（称取钼酸铵5g, 加水

溶解并稀释至1 0 0m l)0 .4m l,混匀；加还原剂（称取亚硫酸

氢钠6g、亚硫酸钠1_ 2g、1-氨基- 2 -萘酚- 4 -磺酸0. lg , 置棕

色瓶中，加水至50ml, 1 周内使用）0. 2 m l ,混勻；加水至

6ml, 15?20分钟后，照紫外-可见分光光度法（通则0401) ，

在波长820mn处测定吸光度。

精密量取标准磷溶液（精密称取干燥至恒重的磷酸二氢

钾4 3 9 .3m g ,置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度；再

精密量取2 m l ,置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，即得每

lm l 含碑 20fxg 的标准碟溶液）0. 2 m l、0. 4ml、0 . 6 m l、

0 . 8 m l、1 .0 m l,分别置试管中，各补加水至l m l , 自“ 加4

滴硫酸” 起，同法操作，测定各管的吸光度。

以标准磷溶液的系列浓度对其相应的吸光度作直线回

归，然后将供试品溶液的吸光度代人直线回归方程，求出其

相应体积(m l) 。

磷含量(Mg/ml) = v x

式中 V 为供试品溶液吸光度相对于标准磷溶液的体

积，ml;

4 为标准磷溶液的浓度，pg/ml;

V x为供试品的体积，ml。