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几种常见样品共晶点温度及冻干方式推荐

时间:2020-01-16      阅读:5100

真空冷冻干燥技术简称冻干技术,是生物、制药、化学、材料等领域用来提取纯化和保存样品的常见应用方法之一,本文将列举一些常见样品的共晶点温度及其冻干方式,与大家共同探讨。
*,在冻干过程中关键的条件就是控制样品温度保持在共晶点温度以下10-15℃,从而保证样品不熔化,维持微孔结构和理化性质保持完好不变。现将一些常见样品的共晶点温度数据和冻干方式整理出来,供大家参考。
表一 常见样品的共晶点温度:

物质

共晶点温度℃

物质

共晶点温度℃

藻类

-15~-25

书籍考古文物

0~3

细菌、病毒、真菌、疫苗

-40或更低

植物、鱼类

-15

胶原

-35

组织样品

-56

食品:水果、蔬菜、肉类

-25

蜂王浆、蜂蜜

-40

陶瓷粉

-10

污泥

-25

蛋白质、酶、血液制品

-13~-40

奶粉

-13(牛奶)

核酸和多肽

-30

有机溶剂制品

低于-50

蔬菜材料

-10(某些-30

聚合物材料如医疗用材料

-2~-30

尿样、粪便等需做残留分析

-30

以水为主含有少量有机溶剂或盐类

-2~-30

表二罗列的是一些常见样品冻干方式的推荐方式,包括预冻温度、冻干时系统应该维持的真空度值、冻干的方式Process A还是Process B、冻干容器的选择、冻干机的功能要求等。
表二 常见样品冻干方式推荐:

样品

预冻温度℃

共晶点温度℃

真空度mbar

主冻干时间h

细菌、病毒、真菌、疫苗

-40或更低

-30~-35(或更低)

0.12或更低

24-48

冻干方式A/B

冻干容器

冻干机功能

冻干过程设计

A/B

安瓿瓶、样品盘等

如可控制真空度、搁板可控温等

-40/5h,每5h提升5℃(3~4次),然后间隔时间减至每3h,每1.5h

样品

预冻温度℃

共晶点温度℃

真空度mbar

主冻干时间h

蛋白质、酶、血液制品

建议旋动机旋冻

-13~-40

0.77~0.07

1cm厚度24

冻干方式A/B

冻干容器

冻干机功能

冻干过程设计

A/B

5-500ml的容器如圆底烧瓶、冻干瓶,样品盘

如可控制真空度、搁板可控温等 

-30/5h,每5h升温5℃(3次),减至每2h间隔

样品

预冻温度℃

共晶点温度℃

真空度mbar

主冻干时间h

核酸和多肽

 

-30

0.12

24~36

冻干方式A/B

冻干容器

冻干机功能

冻干过程设计

A/B

核酸:微量管

多肽:样品盘、冻干瓶、安瓿瓶等

如可控制真空度、搁板可控温等 

-30/5h,每5小时升温5℃(5~6次),减至每2h间隔

样品

预冻温度℃

共晶点温度℃

真空度mbar

主冻干时间h

有机溶剂制品

低于-50

不确定

依据共晶点温度

不确定

冻干方式A/B

冻干容器

冻干机功能

冻干过程设计

依据样品而定

防腐蚀设计、真空度可控、搁板温度可控等

防止局部融化温度依据共晶点审慎设计

样品

预冻温度℃

共晶点温度℃

真空度mbar

主冻干时间h

植物

-10℃(特殊物种-40℃)超低温冰箱或者LN2

-15(特殊物种-30

1.03~0.12

36

冻干方式A/B

冻干容器

冻干机功能

冻干过程设计

A/B

样品盘

真空度可控等

-10~-15/5h,每5h升温5℃(5-6次),减至每2h间隔

备注:Process A:预冻、干燥均在冷阱内进行;Process B:预冻在其它仪器内进行,如超低温冰箱、冷水浴等,干燥在冻干机中进行,如在丙烯酸玻璃材质的干燥腔内。
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